基于Cu膜辅助退火和Cl₂反应的大面积石墨烯制备方法

摘要

本发明公开了一种基于Cu膜辅助退火和Cl2反应的大面积石墨烯制备方法，主要解决现有技术中制备的石墨烯面积小、层数不均匀的问题。(1)在4-12英寸的Si衬底基片上先生长一层碳化层作为过渡；(2)在温度为1150℃-1350℃下进行3C-SiC异质外延薄膜的生长，生长气源为C3H8和SiH4；(3)将3C-SiC在700-1100℃下与Cl2反应，生成碳膜，(4)将生成的碳膜样片的碳面置于Cu膜上，再将它们一同置于Ar气中，在温度为900-1100℃下退火10-30min生成石墨烯。用本发明方法生成的石墨烯面积大，表面光滑，连续性好，孔隙率低，可用于对气体和液体的密封。

主权项

一种基于Cu膜辅助退火和Cl2反应的大面积石墨烯制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：（1）对4‑12英寸的Si衬底基片进行标准清洗：1a）对4‑12英寸的Si衬底基片进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；1b）使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物；（2）将清洗后的Si衬底基片放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10‑7mbar级别；（3）在H2保护的情况下逐步升温至碳化温度1000℃‑1150℃，通入流量为40sccm的C3H8，对衬底进行碳化4‑8min，生长一层碳化层；（4）迅速升温至生长温度1150℃‑1350℃，通入C3H8和SiH4，进行3C‑SiC异质外延薄膜的生长，时间为36‑60min，然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C‑SiC外延薄膜的生长；（5）将生长好的3C‑SiC样片置于石英管中,加热至700‑1100℃；（6）向石英管中通入Ar气和Cl2气的混合气体，持续时间4‑7min，使Cl2与3C‑SiC反应生成碳膜；（7）将生成的碳膜样片的碳面置于Cu膜上，再将它们一同置于Ar气中在温度为900‑1100℃下退火10‑30分钟，碳膜重构成石墨烯，再将Cu膜从石墨烯样片上取开。