发明名称 化学溶液法制备Bi-2212高温超导厚膜的方法
摘要 本发明公开了一种化学溶液法制备Bi-2212高温超导厚膜的方法。所述的方法主要包括悬浊液的制备、高温超导厚膜的旋涂、旋涂后的热解、预烧结、烧结的步骤,本发明提供的制备方法,设备结构既简单、制备又简便,大大的降低了实验成本,一次性配置大量的Bi-2212悬浊液,可以用于多次制备Bi-2212高温超导厚膜,大大的提高了制备超导厚膜的效率。
申请公布号 CN102509765B 申请公布日期 2013.08.14
申请号 CN201110365302.5 申请日期 2011.11.17
申请人 北京鼎臣超导科技有限公司 发明人 王三胜;范留彬
分类号 H01L39/24(2006.01)I 主分类号 H01L39/24(2006.01)I
代理机构 北京永创新实专利事务所 11121 代理人 姜荣丽
主权项 化学溶液法制备Bi‑2212高温超导厚膜的方法,其特征在于包括下列步骤:步骤一、配置Bi‑2212悬浊液,具体为:按照各成分比例为60g无水乙醇:2.5g‑3.5g司班:2g‑3g聚乙烯二醇:15g‑18gBi‑2212粉,将上述各成份混合后放在双向恒温磁力搅拌器上60℃水浴加热搅拌,形成Bi‑2212悬浊液;步骤二、将衬底放在匀胶机托盘上,启动真空泵,使衬底吸附在托盘上;步骤三、在匀胶机上旋涂Bi‑2212高温超导厚膜:(a)将配置好的Bi‑2212悬浊液涂覆到衬底上,启动匀胶机,开始旋涂高温超导厚膜;(b)将上述得到的高温超导厚膜放在恒温加热板上,在空气的环境里60℃‑80℃加热5‑10min,然后放在高温炉里,在450℃‑500℃加热3‑5min,得到第一层高温超导厚膜;(c)将前一次制备得到的高温超导厚膜作为衬底,重复步骤(a)‑(b),得到所需层数的高温超导厚膜;步骤四、涂膜完毕后,开始热解过程,热解步骤如下:(a)将步骤三中得到的高温超导厚膜加热,加热温度由50℃升温至500℃,加热时间45min;(b)在500℃保温5h;(c)自然冷却,使得上述的Bi‑2212高温超导厚膜实现从500℃降温至50℃;上述的热解过程在空气环境中进行;步骤五、将高温炉调节到预烧结的程序步骤,预烧结的步骤如下:(1)、升温,从50℃升温至835℃,用时2h;(2)、在835℃保温12h;(3)、自然冷却,835℃冷却至50℃;上述的预烧结在纯氧的环境中进行;步骤六、将高温炉调节到烧结的程序步骤,烧结的步骤如下:(1)、把经过步骤五中预烧结后的Bi‑2212高温超导厚膜进行加热烧结,加热温度从50℃加热到885℃‑890℃,加热时间245min;(2)、在885℃‑890℃保温45min;(3)、保温后降温,从885℃‑890℃降温到Bi‑2212高温超导厚膜的固相温度,所述的固相温度为840℃‑850℃;(4)、在Bi‑2212高温超导厚膜的固相温度保温30h;(5)、冷却,固相温度冷却到50℃;前三步在纯氧环境中进行,最后两步在氧含量体积比为10%的氮氧气氛中进行。
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