发明名称 一种从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法
摘要 本发明公开了一种从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法,包括以下步骤:(1)从南蛇藤药材中获得浓缩液,用硅胶拌样,干燥成分散状颗粒后得到颗粒状原料,备用;(2)将硅胶置于二氯甲烷-甲醇溶液中湿法装柱,用二氯甲烷-甲醇溶液平衡分离柱;平衡好后,上颗粒状原料;然后用洗脱剂进行梯度洗脱,洗脱剂由二氯甲烷-甲醇溶液和氨水组成,洗脱剂中还加入少量无水硫酸钠以脱去洗脱剂中的水分;收集洗脱液,得到雷公藤红素粗溶液;减压回收洗脱剂,得到雷公藤红素纯品;将雷公藤红素纯品用甲醇或无水乙醇洗涤,得到雷公藤红素单体。本发明采用二氯甲烷-甲醇溶液和氨水洗脱,具有工艺简单、高效、环保、收率高、产量大的优点,适合工业化生产。
申请公布号 CN103242414A 申请公布日期 2013.08.14
申请号 CN201310183305.6 申请日期 2013.05.17
申请人 成都彼斯特生物科技有限公司 发明人 董维珍;常建红;王小琴;冉波
分类号 C07J63/00(2006.01)I 主分类号 C07J63/00(2006.01)I
代理机构 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 代理人 王泽云
主权项 一种从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)从南蛇藤药材中获得浓缩液,用60‑80目硅胶按1:1拌样,干燥成分散状颗粒后得到颗粒状原料,备用;(2)将200‑300目硅胶置于体积比为25:1~15:1的二氯甲烷‑甲醇溶液中湿法装柱,分离柱直径为10~30cm,用体积比为25:1~15:1的二氯甲烷‑甲醇溶液平衡分离柱;平衡好后,按质量比为原料:硅胶=1:(2~4)的比例上颗粒状原料;然后用洗脱剂进行梯度洗脱,洗脱剂由体积比为20:1~5:1的二氯甲烷‑甲醇溶液和氨水组成,二氯甲烷‑甲醇溶液与氨水的体积比例为100:(0.1~0.5),洗脱剂中还加入少量无水硫酸钠以脱去洗脱剂中的水分;收集洗脱液,得到雷公藤红素粗溶液;将雷公藤红素粗溶液于40℃~60℃减压回收洗脱剂,得到雷公藤红素纯品;将雷公藤红素纯品用甲醇或无水乙醇洗涤,得到雷公藤红素单体。
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