混合强酸法制取高取代度羧甲基纤维素铵的方法

摘要

本发明公开了一种混合强酸法制取高取代度羧甲基纤维素铵的方法，1）将浓硫酸和浓硝酸按1:2的摩尔比混合，配制成20%的混合强酸溶液；2）按羧甲基纤维素钠比混合强酸溶液为1:8-1:10的比例，将羧甲基纤维素钠加入混合强酸溶液中酸化反应，温度5-10℃，搅拌2小时，静置6小时；3）过滤、洗涤得羧甲基纤维素酸（CMC-H）；4）取过滤洗涤好的CMC-H放入反应器中，加入过量氨气进行氨化反应，70-75℃保温4小时取出；5）干燥、粉碎。本发明制备的羧甲基纤维素铵取代度大于0.9，是一种高取代度羧甲基纤维素铵，其溶解度好，溶液澄清，无短纤。可作为石化催化剂粘结剂和节能灯荧光粉粘结剂使用。

主权项

一种混合强酸法制取高取代度羧甲基纤维素铵的方法，其特征在于，包括下列步骤：1）、混合强酸的制备：将浓硫酸和浓硝酸按1:2的摩尔比混合，并配制成重量浓度为20%的混合强酸溶液备用；2）、按羧甲基纤维素钠CMC‑Na和混合强酸溶液的重量比为1:8‑1:10的比例，将羧甲基纤维素钠加入混合强酸溶液中酸化反应，控制温度5‑10℃，搅拌2小时，静置6小时；3）、过滤、洗涤：得羧甲基纤维素酸CMC‑H；4）、氨化：取过滤洗涤好的CMC‑H放反应器中，加入过量氨气进行氨化反应，温度70‑75℃保温4小时取出；5）、干燥、粉碎：干燥温度为110℃，得高取代度羧甲基纤维素铵CMC‑NH4。