一种塔锥状γ-MnS微晶的制备方法

摘要

一种塔锥状γ-MnS微晶的制备方法，将硝酸锰加入到去离子水中得溶液A；向溶液A中加入硫代乙酰胺超声分散得溶液B；溶液向B中加入柠檬酸形成前驱物溶液C；将前驱物溶液C倒入烧瓶中密封，然后将密封的烧瓶放入微波·紫外·超声波三合一体反应仪中，加热、紫外灯照射后得溶液D；将溶液D放入微波水热反应釜中，然后密封反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，反应结束后自然冷却到室温；产物经过离心收集，于电热鼓风干燥箱中干燥得到最终产物塔锥状γ-MnS微晶。本发明采用简单的紫外辅助微波水热法制备工艺，反应周期短，能耗低，反应在液相中分两步完成，不需要后期处理。制得的γ-MnS微晶具有规则的塔锥状，大小较为均一。

主权项

一种塔锥状γ‑MnS微晶的制备方法，其特征在于： 1）将分析纯的Mn(NO3)2·4H2O加入到去离子水中，制成Mn2+浓度为0.1mol/L‑1.5mol/L的透明溶液A； 2）向溶液A中加入分析纯的硫代乙酰胺，使得溶液中Mn2+/C2H5NS的摩尔比为1:1‑8，将溶液超声分散得溶液B； 3）溶液向B中加入分析纯的柠檬酸，使得溶液中柠檬酸的浓度为0.1mol/L‑2.0mol/L，形成前驱物溶液C； 4）将前驱物溶液C倒入烧瓶中密封，然后将密封的烧瓶放入微波·紫外·超声波三合一体合成萃取反应仪中，选用“温度‑时间”工作模式，温度设置在50‑80℃，磁力搅拌速度为300‑500r/min，加入紫外能源，紫外灯的输出功率为300W，反应50‑150min后得溶液D； 5）将溶液D放入微波水热反应釜中，填充度为35%‑65%，然后密封反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，选择温控模式或者压控模式进行反应，所述的温控模式的温度控制在120‑280℃，压控模式的水热压力控制在0.2‑1.8MPa，反应时间30min‑120min，反应结束后自然冷却到室温； 6）打开水热反应釜，产物经过离心收集，然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤3‑5次，于电热鼓风干燥箱中在50‑80℃干燥得到最终产物塔锥状γ‑MnS微晶。