一种小桐子油脂多不饱和脂肪酸单离的方法

摘要

本发明公开了一种小桐子油脂多不饱和脂肪酸单离的方法，粗脂肪酸、尿素和甲醇经过加热溶解、冷冻、过滤分离得到尿素包合物和滤液，滤液减压蒸馏得到的粘稠固相物用石油醚萃取，萃取相减压蒸馏经得到富集的淡黄色脂肪酸，PUFAs单离过程中采用预冷-冷冻分阶段包合的方法，在冷冻前先在0.5～-5℃下预冷1h，然后再在0.5～-30℃下冷冻2h；得到富集的淡黄色脂肪酸中PUFAs的纯度为69.38～100％，PUFAs的收率为9.63～54.51％。所述的尿素包合物经过处理回收其中的尿素和脂肪酸，回收的尿素再参与包合反应。

主权项

一种小桐子油脂多不饱和脂肪酸单离的方法，粗脂肪酸、尿素和甲醇经过加热溶解、冷冻、过滤分离得到尿素包合物和滤液，滤液减压蒸馏得到的粘稠固相物用石油醚萃取，萃取相减压蒸馏经得到富集的淡黄色脂肪酸，其特征在于,PUFAs单离过程中采用预冷‑冷冻分阶段包合的方法，在冷冻前先在0.5～‑5℃下预冷1h，然后再在0.5～‑30℃下冷冻2h；得到富集的淡黄色脂肪酸中PUFAs的纯度为69.38～100％，PUFAs的收率为9.63～54.51％；所述的尿素包合物经过处理回收其中的尿素和脂肪酸，具体处理方法为：取所述的尿素包合物和甲醇、甲苯按照质量比1:3:3的比例混合加热回流形成均相溶液后，减压蒸馏脱除甲醇和甲苯，然后加入石油醚萃取脂肪酸，抽滤，所得固相为回收的尿素，尿素回收率为80.8%;滤液减压蒸馏脱除石油醚及残余的甲苯，回收得脂肪酸，脂肪酸回收率为95.89%；所述的回收尿素再次与粗脂肪酸、甲醇混合进行饱和和不饱和脂肪酸的分离反应，使用回收尿素进行包合后单离得到的产品脂肪酸得率为21.20%，脂肪酸中PUFAs纯度为91.65%，收率为39.96%；所用原料粗脂肪酸为工业小桐子油脂皂化酸解得到的脂肪酸，酸值193mgKOH/g，碘值108g.(100g)‑1，和甲醇混合均匀密封后，先经过0.5～‑5℃下预冷1h，然后再在0.5～‑30℃下冷冻2h冷冻分离过滤得到原料粗脂肪酸；所述的降温方式先从55℃在空气中自然冷却到30℃，再以‑0.1℃/s的速度从30℃降温至‑30℃后冷冻2h或者将冷却到30℃的混合液迅速放入到已降温至‑30℃的恒温反应浴中冷冻2h。