发明名称 一种大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备方法
摘要 本发明涉及一种大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备方法,依次包括以下步骤:步骤一,用摩尔比为1∶0.3的丁醇和十二醇的混合醇作致孔剂,过氧化苯甲酰作引发剂,明胶和少量铵盐作分散剂,使苯乙烯和二乙烯苯交联共聚,得到苯乙烯-二乙烯苯的共聚物;致孔剂为苯乙烯和二乙烯苯体积之和的1-1.2倍,二乙烯苯与苯乙烯的摩尔比为4-8∶100;步骤二,在氯化锌的催化作用下,用氯甲醚对白球进行氯甲基化,得到氯甲基化共聚物;步骤三,用二甲胺溶液对氯球进行氨化,得到大孔弱碱性阴离子交换树脂。本发明提高了白球的中孔比例,提高了离子交换树脂吸附速度,并保证了白球具有一定数量的小孔比例,保证了离子交换树脂的交换容量。
申请公布号 CN102463155B 申请公布日期 2013.08.14
申请号 CN201010549086.5 申请日期 2010.11.17
申请人 核工业北京化工冶金研究院 发明人 封宇;李伟才;周根茂;刘超;邓舜勤
分类号 B01J41/14(2006.01)I 主分类号 B01J41/14(2006.01)I
代理机构 核工业专利中心 11007 代理人 高尚梅
主权项 一种大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备方法,依次包括以下步骤:(1)将作为单体的苯乙烯和二乙烯苯用氢氧化钠洗液洗涤,脱去阻聚剂,分离后干燥备用;其中二乙烯苯与苯乙烯的摩尔比为4‑8:100;(2)将作为分散剂的明胶加入到去离子水中浸泡2‑4小时,加热至40°C‑50°C;再加入铵盐;其中去离子水的体积与单体的体积比为1‑3:1,明胶的质量为去离子水质量的0.5‑1.5%,铵盐的质量为去离子水质量的0.05%‑0.1%;(3)将单体、作为引发剂的过氧化苯甲酰和作为致孔剂的丁醇与十二醇混合均匀,加入到(2)中,待形成大小合适的球珠后,升温到75°C‑80°C,保温4‑6小时;升温至85°C‑90°C,保温6‑10小时,用去离子水蒸馏2‑3次,并抽滤,然后用丙酮抽提,在50°C‑60°C下干燥;过筛获取粒度合适的苯乙烯‑二乙烯苯的共聚物;其中过氧化苯甲酰的质量为单体质量的0.5%‑1%,丁醇与十二醇的摩尔比为1:0.3,丁醇和十二醇的体积和与单体的体积比为1‑1.2:1;(4)将苯乙烯‑二乙烯苯的共聚物投入到过量的氯甲醚中,溶胀4‑8个小时,搅拌情况下分几次加入氯化锌,温度控制在30°C以下;加料结束后,搅拌1‑2小时,然后在冷凝回流的情况下升温至35°C‑38°C,反应15‑24个小时;进行抽滤,将氯甲基化共聚物用去离子水洗至中性,烘干;(5)将烘干后的氯甲基化共聚物加入到过量的二甲胺水溶液中,搅拌1‑2小时,然后在40‑45°C搅拌10‑16小时;进行抽滤,干燥。
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