一种含双偶氮苯的光敏性接枝聚合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种含双偶氮苯的光敏性接枝聚合物的制备方法，包括以下步骤：首先合成化合物为4-(4-(4-(4-(2-乙烯氧基)乙氧基)偶氮苯基)偶氮苯基)苯氧基-α-溴代异丁酸已酯(VEBiB)；然后合成支链上含有α-溴代异丁基团的乙烯基醚共聚物；最后合成含双偶氮苯的光敏性接枝聚合物。采用本发明技术方案，分子量可以很方便地设计，聚合物的分子量分布指数在可控范围内，从而可以可控的设计不同分子量的含双偶氮苯的光敏性接枝聚合物。

主权项

一种含双偶氮苯的光敏性接枝聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1）以对硝基苯胺和苯酚为原料合成对硝基偶氮苯酚，依次对其进行酚羟基加长链反应变为醇羟基；硝基还原为氨基；和苯酚偶氮化引入双偶氮基团；酚羟基和2‑氯乙基乙烯基醚进行亲电取代反应引入乙烯基醚基团作为活性阳离子聚合的单体；醇羟基和α‑溴代异丁酰溴酯化引入的α‑溴代异丁基团作为AGET ATRP的引发剂；最后得到的化合物为4‑(4‑(4‑(4‑(2‑乙烯氧基)乙氧基)偶氮苯基)偶氮苯基)苯氧基‑α‑溴代异丁酸已酯(VEBiB)；步骤2）以甲苯为溶剂，各组分浓度分别为：单体(1) 0.76 mol/L、单体(2) 0.02‑0.04 mol/L、路易斯酸催化剂 20 mmol/L、外加碱 1.00 mol/L、阳离子引发剂 4 mmol/L进行活性阳离子聚合；聚合后期加入终止剂使反应终止；通过沉淀，干燥后得到支链上含有α‑溴代异丁基团的乙烯基醚共聚物，可作为AGET ATRP的大分子引发剂；步骤3）按摩尔比，单体(3):大分子引发剂:金属盐催化剂:配体:还原剂=1000:1:1:3:0.5的比率分别依次加入金属盐催化剂、大分子引发剂的苯甲醚溶液、配体、单体(3)、还原剂进行AGET ATRP接枝聚合；通过多次沉淀除去残余的大分子引发剂得到含双偶氮苯的光敏性接枝聚合物。