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2‑氨基‑4,6‑二氯苯酚的制备方法，其特征在于包括如下步骤：在高压釜中依次加入Ni‑B/SiO2非晶态催化剂、2,4‑二氯‑6‑硝基苯酚、极性溶剂，依次用氮气、氢气置换以除去空气，最后通入H2至0.5～1.0Mpa；将高压釜水浴加热至333～353K；开动搅拌，调节搅拌转速≥500r/min，待压力不再变化时，继续反应10min后停止；抽出釜内溶液，过滤出催化剂，滤液经减压蒸干溶剂后，将所得产品真空干燥；其中Ni‑B/SiO2非晶态催化剂与2,4‑二氯‑6‑硝基苯酚的质量比为1.0～1.175：2.5～5；2,4‑二氯‑6‑硝基苯酚与极性溶剂以质量与体积比为2.5～5：75（g/mL）；所述Ni‑B/SiO2非晶态催化剂采用化学还原法制备：以甲醇、乙醇、水为溶剂，以水合肼和硼氢化钾为还原剂来还原负载在二氧化硅上的镍离子；Ni‑B/SiO2非晶态催化剂，由镍、硼和二氧化硅组成：它们的质量比为0.32～1.5:0.14～0.39：4～5；其制备包括以下步骤：（1）将二氧化硅置于70℃～80℃的烘箱中活化；（2）按镍：二氧化硅的质量比为0.32～1.5： 4～5的质量比计算好所需的NiCl2、二氧化硅的质量，将计算的NiCl2溶于蒸馏水中，并加入步骤（1）活化过的二氧化硅，浸渍过夜；然后在343K水浴搅拌至干燥，将所得物质分别在373K下烘干和473K下焙烧；在60℃水浴下的三口烧瓶中依次加入甲醇、乙醇、水合肼、氢氧化钠、蒸馏水和硼氢化钾，其中所述甲醇：乙醇：水合肼：氢氧化钠：蒸馏水：硼氢化钾的比例为25～35：4～5： 4.6～11： 0.09～0.26： 0.7～2：0.7～2；搅拌至溶解，将焙烧好的倒入三口烧瓶中，搅拌反应至无气泡放出，得到Ni‑B/SiO2样品依次用蒸馏水和乙醇反复洗涤，最后保存在乙醇中备用；其中所述的水合肼与NiCl2的摩尔比为n(NH2NH2·H2O)/(Ni2+)=9，其中硼氢化钾与NiCl2的摩尔比为n(KBH4)/n(Ni2+)=1.25。 |
