发明名称 |
一种制备4-叔丁基-2-(α-甲苄基)苯酚的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种重要铷萃取剂4-叔丁基-2-(α-甲苄基)苯酚的新的制备方法。以对叔丁基酚、苯乙烯为原料,经三步法制得4-叔丁基-2-(α-甲苄基)苯酚(t-BAMBP)。其核心在于通过苯乙烯与氯化氢制得1-氯-1-苯乙烷,可避免苯乙烯的自聚;同时,本反应中形成的副产物是一种重要的化工原料,且沸点低,便于除去,经傅克烷基化、加氢反应制得最终产品4-叔丁基-2-(α-甲苄基)苯酚。该方法的回收率为85-90%,产品纯度大于95%,简化了合成工艺,提高了产品质量,降低了生产成本。 |
申请公布号 |
CN102320933B |
申请公布日期 |
2013.08.14 |
申请号 |
CN201110247022.4 |
申请日期 |
2011.08.26 |
申请人 |
成都理工大学 |
发明人 |
安莲英;赵先银;周波 |
分类号 |
C07C39/15(2006.01)I;C07C37/18(2006.01)I |
主分类号 |
C07C39/15(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种制备4‑叔丁基‑2‑(α‑甲苄基)苯酚的方法,以对叔丁基酚、苯乙烯为初始原料,经苯乙烯氯化加成,制得1‑氯‑1‑苯乙烷,然后再与对叔丁基酚反应,其特征在于:1)先将苯乙烯与浓盐酸加热到50‑70℃,发生加成反应7‑8小时,制得1‑氯‑1‑苯乙烷;2)将1‑氯‑1‑苯乙烷与对叔丁基酚反应,加入氯仿和氯化锌,以氯化锌为催化剂,经傅克烷基化反应,在25‑35℃进行反应4‑5小时,待反应达到终点后,加入质量百分浓度20%的氢氧化钠水溶液洗涤多次;然后将经过洗涤的有机相加入质量百分浓度20%的盐酸于室温下搅拌一段时间后分液,所得有机相再用无水硫酸镁干燥,之后蒸干氯仿得到浓缩物;3)将浓缩物与乙醇、氢氧化钯碳混合后加氢反应,反应结束后过滤钯碳,经蒸馏制得4‑叔丁基‑2‑(α‑甲苄基)苯酚,产品纯度大于95%。 |
地址 |
610059 四川省成都市成华区二仙桥东三路1号 |