一种分离纯化10-去乙酰紫杉醇的方法

摘要

本发明公布了一种分离纯化10-去乙酰紫杉醇的方法，其特征在于将含10-去乙酰紫杉醇的原料，在有机溶剂反应体系中与弱极性或非极性羟基保护剂反应，反应后的产物进行正相硅胶柱层析，采用三元梯度洗脱的方法分离获得高纯度C(2′)位羟基保护的10-DAP，再去掉羟基保护基即得。整个方法操作简单，温和可控且效率高，适于规模化制备纯度大于99%的10-DAP。

主权项

一种分离纯化10‑去乙酰紫杉醇的方法，其特征在于：将含10‑去乙酰紫杉醇的原料，在有机溶剂反应体系中与弱极性或非极性羟基保护剂反应，产物进行正相硅胶柱层析，采用三元梯度洗脱的方法分离获得高纯度C(2′)位羟基保护的10‑DAP，再去掉羟基保护基即得，其中：所述的反应体系选自氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、N,N‑二甲基甲酰胺中的任意一种；所述的羟基保护剂选自三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷、叔丁基二苯基氯硅烷、氯甲酸苄酯中的任意一种；所述反应的温度为‑20 ~ 80 oC，反应时间为1~15 小时；所述的正相硅胶柱层析，分离柱选用普通玻璃柱或金属柱，固定相选择硅胶，硅胶粒径选用200‑400目，样品与固定相质量比为 1 : 10 ~1 : 40，三元流动相分别选择非极性、中等极性及高极性溶剂，所述非极性溶剂、中等极性溶剂、高极性溶剂体积比为100：10：1 ~ 20：10：1。