静电纺丝制备多金属氧酸盐复合介孔材料的方法

摘要

本发明属于化学材料的制备技术，具体涉及采用静电纺丝制备多金属氧酸盐复合介孔材料的方法。本发明将表面活性剂溶于易挥发的极性有机溶剂中，加入多金属氧酸盐、高分子材料，以金属/非金属盐作为介孔纤维骨架材料，通过高压电纺丝设备制备多金属氧酸盐复合介孔材料。本发明与从前的水热后合成制备多金属氧酸盐复合介孔材料的方法相比较具有方法简单，快速，安全，操作方便，重复性好，具有通用性。无需用较贵的表面功能化修饰试剂，可以通过简单调变喷头的直径，有效控制复合介孔纤维的直径进而有效控制材料的外表面积，所制备的多酸复合介孔纤维可以为任意长度。

主权项

静电纺丝制备多金属氧酸盐复合介孔材料的方法，其特征是具体步骤如下： 1).将0.2g～0.8g表面活性剂溶于10～20g的易挥发的极性有机溶剂中，搅拌1～3小时，使表面活性剂在溶剂中充分分散；加入0.1g～0.5g多金属氧酸盐，继续搅拌1～3小时，形成均匀溶液； 2).加入0.8～2g的高分子材料，继续搅拌1～7小时； 3).加入作为介孔纤维骨架材料的金属/非金属盐1～2g，搅拌0.5‑10小时，在20～120℃温度区间内加热搅拌1～10小时，形成澄清胶状溶液，其粘度在700～1800mPa·s之间； 4).将3～10mL步骤3所得到的溶液通过移液管加入到高压电纺丝设备的喷头管中进行高压静电纺丝过程，喷头管内径为0.65～1.30mm，电纺丝设备的阳极、阴极间工作距离为20～40cm，工作电压为20～40kV，纺丝过程结束后，在铝箔上得到多金属氧酸盐复合介孔材料的纤维膜； 5).将1～2g纤维膜置于真空干燥箱内于80～120℃干燥4～6小时，然后使其于25～50mL与高分子和表面活性剂相溶的烷烃或者乙醇溶剂浸泡回流，将其萃取出来，得到多金属氧酸盐复合介孔纤维，或者在空气中以450～500℃高温煅烧5～7小时后得到超长、均一的多金属氧酸盐复合介孔纤维，所述作为介孔纤维骨架材料的金属/非金属盐选自四乙氧基硅烷，四甲氧基硅烷，钛酸四丁酯，钛酸异丙酯，钛酸四异丁酯，四丙醇锆，四正丙基锆酸酯，硝酸锆，氧氯化锆中的一种； 所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵CTAB，嵌段共聚物P123，椰油酰胺丙基甜菜碱，十二烷基磺酸盐、磷酸盐或硫酸盐中的一种； 所述多金属氧酸盐的阴离子选自{PW12O40}‑3，{SiW12O40}‑4，{PMo12O40}‑3，{P2Mo18O42}‑6，{P2Mo17VO62}‑7，[PO4{WO(O2)}4]‑3，γ‑SiW10或者γ‑M2SiW10，M＝V，Ti，Cu单元的硅钨酸根，钒取代的Keggin型PMo12‑xVx，x＝1，2，3磷钼酸根，过渡金属取代的Keggin型MPW11，M＝Co，Ti磷钨酸根中的一种，与所述的阴离子形成多金属氧酸盐的阳离子为氢离子，碱金属离子以及有机胺离子； 所述易挥发的极性有机溶剂选自乙醇，甲醇，N，N‑二甲基甲酰胺，丙醇中的一种； 所述高分子材料选自聚丙烯酸、聚乙烯基吡咯烷酮、聚氧乙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚羟基乙酸、羟丙基甲基纤维素。