2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备方法

摘要

本发明公开的2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备方法，依次包括如下步骤：2-羟甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶溶于甲苯中，0～10℃滴加三光气的甲苯溶液，反应完毕后，滴加少量甲醇，减压脱去酸性气体，反应液经离心、烘干便得到2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐。本发明公开的2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备方法：操作简单、收率高、纯度高、三废少。

主权项

2‑氯甲基‑4‑甲氧基‑3,5‑二甲基吡啶盐酸盐的制备方法，步骤如下：将2‑羟甲基‑4‑甲氧基‑3,5‑二甲基吡啶溶于甲苯中，配制质量浓度为20％～30％的2‑羟甲基‑4‑甲氧基‑3,5‑二甲基吡啶的甲苯溶液，在0～10℃滴加质量浓度为40％～50%的三光气的甲苯溶液，2‑羟甲基‑4‑甲氧基‑3,5‑二甲基吡啶与三光气的摩尔比为1：0.35～0.37，高效液相色谱监控反应，反应完毕后，滴加甲醇，2‑羟甲基‑4‑甲氧基‑3,5‑二甲基吡啶与甲醇的摩尔比为1：0.10～0.25，然后减压脱去酸性气体，反应液经离心、烘干得到2‑氯甲基‑4‑甲氧基‑3,5‑二甲基吡啶盐酸盐。