发明名称 一种超长碳纳米管及其制备方法
摘要 本发明提供了一种超长碳纳米管及其制备方法。本发明提供的方法包括如下步骤:1)将Fe、Mo、Cu和Cr中至少一种的金属氯化物的乙醇溶液或水溶液涂抹于基底上,然后将所述基底置于反应器中并加热所述反应器至600℃-1000℃时,向所述反应器中通入氢气或氢气与惰性气体的混合气体进行还原反应;2)所述还原反应结束后,将所述反应器加热至800℃-1100℃,向所述反应器中通入碳源气、氢气和水蒸气的混合气体进行反应即得所述碳纳米管。本发明的方法制备的超长碳纳米管完美结构、优异的电学和力学性质。
申请公布号 CN102001643B 申请公布日期 2013.08.07
申请号 CN201010586433.1 申请日期 2010.12.08
申请人 清华大学 发明人 魏飞;张如范;温倩;骞伟中
分类号 C01B31/02(2006.01)I;C01B31/00(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01B31/02(2006.01)I
代理机构 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人 关畅
主权项 一种碳纳米管的制备方法,包括如下步骤:(1)将浓度为0.0001mol/L的FeCl3的乙醇溶液涂抹在硅片基底上,硅片的规格为:掺杂类型为p型,晶形为(111)型,电阻率为10 Ω•cm;宽度为1cm,长度为10cm,表面有500nm厚的SiO2氧化层,SiO2氧化层的存在可以阻止Fe颗粒与硅片发生反应;然后将涂有FeCl3的乙醇溶液的硅片基底送入石英管反应器中,其中石英管的内管径为31mm,长度为1.5m;(2)向石英管反应器中通入氢气和氩气的混合气体并加热石英管反应器,控制氢气的流速为100mL/min,氩气的流速为200mL/min;当温度升至900℃时,恒温进行还原反应20min,得到粒径为纳米级的Fe颗粒;(3)还原反应结束后,迅速将石英管反应器的温度升至1000℃,此时关闭氩气,将氢气的流速改变为70mL/min,同时通入20mL/min的甲烷和水蒸气的混合气,水蒸气占总气流量的0.4%,保持反应50min即得超长碳纳米管;(4)反应结束后,停止加热,并关闭甲烷气体,重新通入氩气,流速为200mL/min,并将氢气的流速改变为100mL/min;等到石英管反应器温度降至室温时即可将产物超长碳纳米管取出;所述超长碳纳米管90%以上为半导体型管,含量为90%以上的产物为三壁碳纳米管,其余产物为少量的单壁碳纳米管和双壁碳纳米管;其长度达到25cm;管径为2.5nm‑3.5nm;其场效应管的开关比为104;其力学性质几乎达到极限值,其毫米级长度上单根的强度达200GPa,杨氏模量达1.20TPa,断裂伸长率达17%以上,并且可以承受两亿次以上的抗折测试。
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