一种烟草及烟草制品中多元醇的测定方法

摘要

本发明公开了一种烟草及烟草制品中多元醇的测定方法。包括标准曲线的绘制、试样的制备、样品检测和结果计算。相对于现有技术，本发明能快速有效的同时测定烟草及烟草制品中1-丙醇、丙二醇、二甘醇、丙三醇和三甘醇的含量，RSD小于5%，检出限分别为：0.06、0.12、0.05、0.48、0.33μg/g。该方法高效、可靠，能够满足分析检测及研究的需要。

主权项

1.一种烟草及烟草制品中多元醇的测定方法，包括如下步骤：（1）标准曲线的绘制：配制1～100μg/mL的标准溶液，GC/MS分析，绘制标准曲线；GC/MS分析条件如下：①色谱柱：ZB-WAX或等效柱；②气相色谱条件：进样量：1～5μL，分流比：10:1，载气：He，恒流模式，流量0.8～2mL/min，进样口温度：230℃；升温程序为：初温40℃，保持3min，以15℃/min升至200℃，保持5min，再以20℃/min升至220℃，保持10min；③质谱条件：EI源，70eV，质谱接口温度：240℃，离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃，溶剂延迟：4.5min；保留时间定性，选择离子模式内标法定量，定量及辅助定性离子见下表：（2）试样制备：准确称取0.1～0.3g样品，置于100mL三角瓶中，加入20～50mL0.1mg/mL1,4-丁二醇甲醇溶液，于超声波清洗仪下超声40～60min，静置5min，取上层清液用0.45μm滤膜过滤后转移至2mL的色谱瓶中进行GC/MS分析；（3）样品检测：按照步骤（1）所述的气相色谱质谱联用分析条件检测样品中的多元醇，内标法定量；（4）结果计算：样品中多元醇含量用公式（Ι）进行计算：$X=\frac{C\times V}{m}---\left(I\right)$式中：x-样品中多元醇的含量（mg/kg）；C-待测样品中多元醇的含量（μg/mL）；V-萃取溶剂体积（mL）；m-烟草样品的称样量（g）。