由甘油制备表氯醇的方法

摘要

本发明涉及一种制备表氯醇的新方法，其特征在于，在泡罩塔(K10)中用气态氯化氢对甘油进行氯化，其中，将氯化氢、甘油和由该泡罩塔下游的蒸馏单元(K14，K18)返回的由一氯丙二醇和剩余甘油、二氯丙醇和残留物组成的混合物加入泡罩塔(K10)的塔底，并在泡罩塔(K10)的塔顶附近取出在那里形成的混合物，由一氯丙二醇、二氯丙醇、水、剩余甘油和残留物所组成，并加入至少一个蒸馏单元(K14)，之后用碱液对在那里蒸馏出的二氯丙醇和水进行皂化，并且从泡罩塔(K10)的塔顶取出的、在那里未反应的氯化氢在洗涤器(K16)中由新加入的甘油吸收，并将这种含有氯化氢的甘油送入泡罩塔(K10)的底部。优选使用草酸作为催化剂来提高反应速度。

主权项

通过用氯化氢对甘油进行氯化而制备表氯醇的方法，其通过至少一种羧酸进行催化，在反应器和至少一个蒸馏单元中，接下来通过苛性钠溶液对形成的二氯丙醇进行皂化，其特征在于，在泡罩塔(K10)中用气态氯化氢对甘油进行氯化，其中，将氯化氢、甘油和由该泡罩塔下游的蒸馏单元(K14，K18)返回的由一氯丙二醇和剩余甘油、二氯丙醇和残留物组成的混合物送入泡罩塔(K10)的塔底，并在泡罩塔(K10)的塔顶附近取出在其中形成的混合物，该混合物由一氯丙二醇、二氯丙醇、水、剩余甘油和残留物所组成，并送入至少一个蒸馏单元(K14)，之后用苛性钠溶液对在那里经塔顶蒸馏出的二氯丙醇和水进行皂化。2.根据权利要求1的方法，其特征在于，还规定，从泡罩塔(K10)的塔顶取出的、在那里未反应的氯化氢在洗涤器(K16)中用新加入的甘油吸收，并将含有氯化氢的甘油送入泡罩塔(K10)的底部。3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述皂化分两步进行，其中，在第一步骤中，以化学计量比例向来自蒸馏单元(K14)的二氯丙醇中加入苛性钠溶液，并在精馏塔(K20)中蒸馏出在那里形成的大部分表氯醇，在第二步骤中，在后计量加入(B26)苛性钠溶液情况下，使从该精馏塔(K20)下部引出的残留的二氯丙醇基本上完全反应成表氯醇，同样在解吸塔(K30)中蒸馏出来，并将在那里在塔底保留的氯化钠水溶液作为原料用于氯‑碱‑电解，从而回收苛性钠溶液。4.根据权利要求3的方法，其特征在于，所述解吸塔(K30)是精馏塔。5.根据权利要求3的方法，其特征在于，所述氯化钠水溶液在进行后处理阶段(Nb)后作为原料用于氯‑碱‑电解，从而回收苛性钠溶液。6.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，在泡罩塔(K10)中使用草酸作为催化剂。7.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，在泡罩塔(K10)中草酸的实际浓度保持在0.5至10重量%，分别基于通过这种方式加入的甘油‑氯化氢‑混合物的重量计。8.根据权利要求7的方法，其特征在于，在泡罩塔(K10)中草酸的实际浓度保持在2至5重量%，分别基于通过这种方式加入的甘油‑氯化氢‑混合物的重量计。9.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，在泡罩塔(K10)塔顶的少量剩余量氯化氢在其下游的洗涤塔(K16)中通过新加入的甘油进行吸收，并以此方式将预先荷载氯化氢的甘油与新的氯化氢一起在泡罩塔(K10)塔底加入。10.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，向泡罩塔(K10)中从底部加入用料甘油和盐酸以及从精馏塔(K14)引出的甘油、二氯丙醇和一氯丙醇。11.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，将来自精馏塔(K14)的塔底产物分流导入另一精馏塔(K18)，从而分离那里含有的一氯丙醇，通过该塔，经塔顶，使一氯丙二醇与在该塔的塔底作为蒸馏残留物保留下来的高沸物分离开，并送入泡罩塔K10的塔底。12.根据权利要求11的方法，其特征在于，所述高沸物是聚合物，甘油二脂。