一种利用气相色谱-质谱不解析化合物鉴别白酒原产地的方法

摘要

一种利用气相色谱-质谱不解析化合物鉴别白酒原产地的方法，属于白酒鉴别技术领域。本发明步骤：（一）使用配有自动进样装置的气相色谱质谱仪建立不同产地白酒的离子丰度质谱图；（二）建立不同产地白酒的离子鉴别统计模型。本发明使用顶空固相微萃取气相色谱质谱技术（HS-SPME-GC-MS）分析不同产地的白酒酒样，不用解析图谱中的单个化合物，而通过软件导出三维数据，获得不同酒样的离子丰度质谱图，然后运用偏最小二乘-判别分析和逐步线性判别分析等化学计量方法筛选出重要特征离子，建立产地鉴别的神经网络模型。本发明是一种新的白酒质量控制及原产地保护技术，操作简单，检测灵敏度高，结果直观可靠；可进一步建立不同香型、不同等级白酒鉴别的神经网络模型，甚至构建不同白酒的特征离子谱库。

主权项

一种利用气相色谱‑质谱不解析化合物鉴别白酒原产地的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（一）使用配有固相微萃取自动进样装置MPS 2的气相色谱‑质谱仪GC 6890N‑MSD 5975建立不同产地白酒的离子丰度质谱图a、供试样品的准备：不同产地的白酒酒样，需先用去离子水稀释成10%vol，配成8 mL溶液体系，稀释后的酒样用3 g氯化钠饱和，置于20 mL顶空瓶中，顶空瓶用硅胶垫片密封；b、对供试样品进行顶空固相微萃取气相色谱质谱HS‑SPME‑GC‑MS分析：SPME条件：采用DVB/CAR/PDMS三相萃取头于恒温40℃下预热5 min，后在同一温度下萃取吸附15 min；萃取完成后，萃取头插入气相色谱仪进样口中解吸分析物；解吸时间设为10 min； 质谱条件：EI电离源，电子轰击能量为70 eV，离子源温度为230℃；扫描范围为35~350 amu；c、上述供试样品由气相色谱仪得到的色谱图经NIST 05质谱库Agilent Technologies Inc.分析，导出三维数据，获得不同产地白酒酒样质荷比m/z 55~191范围内的离子丰度值数据，得离子丰度质谱图；（二）建立不同产地白酒的离子鉴别统计模型将步骤c中所述的离子丰度值数据导入化学计量学软件，进行偏最小二乘‑判别分析和逐步线性判别分析，筛选出重要的特征离子；最后用筛选得到的特征离子建立原产地鉴别的神经网络模型；化学计量学软件为SIMCA‑P，IBM SPSS20和MATLAB软件；其中偏最小二乘‑判别分析由SIMCA‑P完成，逐步线性判别分析由IBM SPSS20完成，神经网络模型由MATLAB建立；所述数据分析步骤是：（1）对供试样品进行HS‑SPME‑GC‑MS分析，获得色谱图；（2）选择导出质荷比m/z 55~191范围内的离子丰度值数据；（3）借助化学计量学软件进行偏最小二乘‑判别分析和逐步线性判别分析筛选出重要特征离子，建立不同白酒原产地鉴别的神经网络模型。