一种6k聚丙烯腈基碳纤维制造方法

摘要

一种6k聚丙烯腈基碳纤维制造方法，采用常规方法得到原丝，通过对原丝的预氧化、低温炭化和高温炭化，得到炭纤维丝。本发明的纺丝原液采用四元配方，提高了纺丝原液在凝固成型过程中均质化程度所得原丝性能变异系数小。预氧化中加入的共聚单体，同时加速了预氧化和炭化的反应速度，并且所应用的低炭低温度和高牵伸倍率使得碳纤维的钩接强力和模量都有较大提高且变异系数变小，碳纤维拉伸强度显著提高。在低温和高温碳化过程中，通过调整温度和牵伸倍率的匹配，使得纤维在运行过程中张力达到预期要求的低温碳化张力600CN，高温碳化640CN，纤维运行过程中张力提高，纤维取向度提高，分子排布更加致密化，提高了碳纤维强度。

主权项

一种6k聚丙烯腈基碳纤维的制造方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，原丝的制备：第一步，制备纺丝液。在聚合釜内以二甲基亚砜为溶剂，加入丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸及2‑丙烯酰胺和2‑甲基丙磺酸，进行聚合反应。丙烯腈：丙烯酸甲酯：衣康酸：2‑丙烯酰胺：2‑甲基丙磺酸＝96～98：0.6～0.8：0.9～1：0.23～0.25：0.7～0.8，所述的比例均为重量比；聚合反应温度为58～63℃，反应时间为20～30h，得到纺丝液。第二步，纺丝。采用湿法纺丝，纺丝液经两级凝固浴后得到所需的纤维丝。第三步，水洗。采用去离子水经过十段进行水洗。所述水洗的水温均为55～65℃，纤维丝在水洗槽中的线速度为4～7m/min。第四步，热水牵伸。所述的热水牵伸为两级热水牵伸。热水牵伸中，纤维丝在一级热水牵伸槽内和二级热水牵伸槽内的线速度分别为10.5m/min和15m/min。一级热水牵伸温度为93℃，二级热水牵伸温度为95℃。第五步，上油。采用常规方法对所述纤维丝进行三次上油，三次上油后的干燥温度分别为90℃、135℃和60℃；第六步，蒸汽牵伸。对上油后的纤维丝进行牵伸，牵伸倍率为2.65。牵伸中，蒸汽压力为0.2MPa，蒸汽温度为135℃；牵伸箱入口处传动辊的线速度为20m/min，出口处传动辊的线速度为53m/min。第七步，定型。步骤2，碳纤维丝的制备：所述碳纤维丝的制备过程是：第一步，预氧化。预氧化处理中，两台预氧化炉共4个温区对原丝进行梯度热处理，所述4个温区的温度分别为180℃、231℃、251℃和262℃。预氧化中，预氧丝从低温区至高温区的依次进入各温区，并且在各温区的走丝速度均为2.9～3.1m/min。所述各温区的牵伸率分别为：第一温区8‰、第二温区‑9‰、第三温区至第四温区‑33‰，在四个温区中预氧化总时间为75min。第二步，低温炭化和高温炭化。低温炭化的过程是：低温炭化炉内共设置6个温区，将各温区的温度分别调整为400℃、570℃、625℃、625℃、625℃和625℃，低温炭化丝的牵伸率达到8%。低温炭化中，在各温区中的炭化时间均为20s。低温炭化炉入口处传动辊的速度为 3m/min，低温炭化炉出口处传动辊的速度为3.24m/min。高温炭化的过程是：各温区的温度分别调整为850℃、1000℃、1250℃和1350℃，高温炭化丝的牵伸率达到‑48.0‰。高温炭化中，低温炭化丝依次进入各温区进行梯度炭化。在各温区中的炭化时间为均20s。高温炭化炉入口处传动辊的速度为3.24m/min，高温炭化炉出口处传动辊的速度为3.08m/min。第三步，上浆并干燥。上浆时间为40s，上浆剂温度为27℃。上浆后的高温炭化丝进入干燥炉内干燥。干燥炉内设置6个温区，各温区的温度分别为155℃、155℃、155℃、165℃、165℃和165℃。在各温区的干燥时间分别为20s，得到炭纤维丝。