一种含镍甲烷化催化剂的快速制备方法

摘要

本发明涉及一种含镍甲烷化催化剂的快速制备方法，是以二氧化锆为载体、氧化镍为活性组分、氧化镁和氧化镧为助剂，采用溶胶凝胶高温焙烧法，经制备硝酸盐湿凝胶、干燥、高温焙烧制成含镍甲烷化催化剂，催化剂中各组分分散均匀，与原料气混合可快速甲烷化，在低温下便具有催化活性，产物催化反应中热稳定性好、抗积碳，此制备方法克服了有机模板剂对人体及环境的危害，不需添加酸、碱调控pH值，此制备方法操作容易、工艺简便快捷、原料丰富、材料配比合理、数据翔实准确、产物稳定性和抗结性能好，是十分理想的快速制备含镍甲烷化催化剂的方法。

主权项

1.一种含镍甲烷化催化剂的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为硝酸锆、硝酸镍、硝酸镁、硝酸镧、去离子水、氮气，其组合用量如下：以克、毫升、厘米 ³为计量单位硝酸锆：Zr(NO₃)₄·6H₂O                       8.36g  ±0.01g    硝酸镍：Ni(NO₃)₂·6H₂O                       11.68g ±0.01g    硝酸镁：Ｍg(NO₃)₂·6H₂O                         3.82g  ±0.01g    硝酸镧：La(NO₃)₃·6H₂O                       1.60g  ±0.01g    去离子水：H₂O                                 3000ml±50ml       氮气：N₂                                                                 10000cm³±100cm³  制备方法如下：（1）精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：硝酸锆：             固态固体                    99.5％ 硝酸镍：             固态固体                    98.5％ 硝酸镁：             固态固体                    98.5％ 硝酸镧：             固态固体                    98.5%去离子水：           液态液体                    99.5%氮气：               气态气体                    99.9%（2）配制硝酸盐溶液①配制硝酸锆水溶液称取硝酸锆8.36g±0.01g、量取去离子水30ml±0.01ml，加入烧杯中，用搅拌器搅拌10min，成：硝酸锆水溶液；②配制硝酸镍水溶液称取硝酸镍11.68g±0.01g、量取去离子水30ml±0.01ml，加入烧杯中，用搅拌器搅拌10min，成：硝酸镍水溶液；③配制硝酸镁水溶液称取硝酸镁3.82g±0.01g、量取去离子水30ml±0.01ml，加入烧杯中，用搅拌器搅拌10min，成：硝酸镁水溶液；④配制硝酸镧水溶液称取硝酸镧1.60g±0.01g、量取去离子水30ml±0.01ml，加入烧杯中，用搅拌器搅拌10min，成：硝酸镧水溶液；，（3）制备硝酸盐湿凝胶将制备的硝酸镍水溶液、硝酸镁水溶液、硝酸镧水溶液、硝酸锆水溶液加入烧杯中，加入去离子水100ml，然后置于电热套上，加热至80℃±2℃，用磁力震荡搅拌器搅拌360min，然后关闭电热套，使其随电热套自然冷却至25℃，成：硝酸盐湿凝胶；（4）真空干燥，制备固相干凝胶①将盛有硝酸盐湿凝胶的烧杯放入恒温烘箱中，在50℃下干燥240h；②然后置于真空干燥箱中进行固化，真空度-0.08MPa，干燥温度90℃±2℃，干燥时间100h，成：固相干凝胶；（5）研磨、过筛将固相干凝胶用玻璃研钵、研棒进行研磨，用200目筛网过筛，成细粉，粉粒直径≤0.074mm；（6）高压、成型将研磨的细粉置于不锈钢压膜内，然后在压力机上压缩成型，压力机压力20MPa，成：片状催化剂前驱体；（7）加热分解、高温焙烧，制成催化剂催化剂的加热分解、高温焙烧是在管式高温炉内进行的，是在氮气保护、加热状态下完成的；把片状催化剂前驱体放入石英产物舟，然后将石英产物舟放入管式高温炉中的高温区段；密封管式高温炉，连接氮气瓶，向管式高温炉中持续输入氮气，氮气输入速度为22cm³/min；开启管式高温炉加热器，以10℃/min的升温速率使炉内温度由25℃逐渐升至800℃±2℃，在此温度恒温保持120min，使固相混合物分解，在分解过程中，将进行化学物理反应；分解过程反应方程式如下：Ni(NO₃)₂·6H₂O＋Mg(NO₃)₂·6H₂O＋La(NO₃)₃·6H₂O＋Zr(NO₃)₄·6H₂ONiO＋ MgO＋ La₂O₃＋ ZrO₂＋ NO₂↑＋ H₂O↑式中： NiO：氧化镍MgO：氧化镁La₂O₃：氧化镧ZrO₂：二氧化锆NO₂：二氧化氮气体H₂O：水蒸气④反应完成后停止加热，使其随炉自然冷却降至25℃；（8）开炉取出产物关闭电源，停止氮气输入，打开管式高温炉，取出石英产物舟，石英产物舟内的细粉即为终产物催化剂；（9）检测、化验、分析、表征对制备的催化剂粉末的色泽、形貌、成分、化学物理性能进行检测、化验、分析、表征；用X-射线粉末衍射仪进行晶相分析；用扫描电子显微镜进行形貌分析；结论：催化剂为灰色粉末；粉末颗粒直径≤100nm；（10）产物储存对制备的灰色粉末储存于无色透明的玻璃容器中，密闭储存，置于干燥、阴凉、洁净环境，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。