发明名称 一种仿生法制备LiFePO<sub>4</sub>纳米薄膜的方法
摘要 一种仿生法制备LiFePO4纳米薄膜的方法,将LiOH·H2O或CH3COOLi·2H2O和NH4H2PO4、FeC2O4·2H2O加入去离子水中得溶液A;向溶液A中加入柠檬酸得溶液B;调节溶液B的pH值至3.0~11.0得前驱液C;将单晶硅基片或ITO基片置于前驱液C中,保鲜膜密封,沉积制备LiFePO4薄膜,将制备好的薄膜置于真空干燥箱中于干燥得LiFePO4纳米薄膜。由于本发明采用仿生合成法,制得的LiFePO4纳米薄膜颗粒度小(100nm),形貌完整,大小均匀,并且通过控制反应前驱液浓度、pH值、沉积温度以及沉积时间可以控制薄膜厚度和晶粒大小。自组装单层膜技术的应用,使分子微观有序排列,可大大提高其电化学性能,使其1C放电比容量达到165mAh/g以上,充放电循环1000次后容量衰减小于5%。
申请公布号 CN102503558B 申请公布日期 2013.08.07
申请号 CN201110375837.0 申请日期 2011.11.23
申请人 陕西科技大学 发明人 黄剑锋;孙莹;刘佳;曹丽云
分类号 C04B41/52(2006.01)I;C03C17/34(2006.01)I;C01B25/45(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C04B41/52(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 陆万寿
主权项 一种仿生法制备LiFePO4纳米薄膜的方法,其特征在于: 1)分别将分析纯的LiOH·H2O或CH3COOLi·2H2O和NH4H2PO4、FeC2O4·2H2O按照Li:PO4:Fe=(0.5~6):(1~5):(0.5~5)的摩尔比加入去离子水中,密封后置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌配制成Fe2+浓度为0.1~0.8mol/L的溶液A; 2)按LiOH·H2O或CH3COOLi·2H2O和FeC2O4·2H2O质量之和与一水合柠檬酸为1:(0.5~3)的质量比向溶液A中加入分析纯的一水合柠檬酸(C6H8O7·H2O),常温下磁力搅拌均匀得溶液B; 3)调节溶液B的pH值至3.0~11.0得前驱液C; 4)取清洗干净的单晶硅基片或ITO基片置于体积分数为1%OTS(十八烷基三氯硅烷)的甲苯溶液中在室温下浸泡30min,使基片表面生长OTS薄膜,并用氮气吹干,然后在紫外光下照射30min,取出后在氩气气氛保护下备用; 5)将处理后的单晶硅基片或ITO基片置于前驱液C中,保鲜膜密封,在50~150℃沉积5~25h制备LiFePO4薄膜,将制备好的薄膜置于真空干燥箱中于80℃干燥得LiFePO4纳米薄膜。
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