一种含磷杂菲结构的超支化聚硅氧烷及其制备方法

摘要

本发明公开了一种含磷杂菲结构的超支化聚硅氧烷及其制备方法。在无水条件下，将含环氧基团的三烷氧基硅氧烷与9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物混合，加入催化剂三苯基磷后，溶解于醇类溶剂中，得到含磷杂菲结构与羟基的三烷氧基硅烷；将其与含苯基的三烷氧基硅烷混合，溶解于蒸馏水中，滴加入盐酸等催化剂，将粗产物纯化、过滤、减压蒸馏、真空干燥后，即得到一种含磷杂菲结构、苯基与羟基的超支化聚硅氧烷，它集成了超支化聚硅氧烷、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、苯基与羟基的分子特征，可应用于对聚合物的改性。本发明所提供的制备方法具有适用性广、操作工艺简单的特点。

主权项

1.一种含磷杂菲结构的超支化聚硅氧烷的制备方法，所述含磷杂菲结构的超支化聚硅氧烷同时含有磷杂菲结构、苯基和羟基，其结构为：其中，；，其特征在于包括如下步骤：(1)在无水条件下，按摩尔比1:1，将含环氧基团的三烷氧基硅氧烷与9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物混合均匀形成混合物A；按质量比，将100份的混合物A与1～3份催化剂三苯基磷混合均匀，加入到200份的醇类溶剂中，在搅拌条件下，升温至95～100℃，保持冷凝回流继续反应6～10小时；冷却后，过滤去除催化剂，减压蒸馏去除溶剂，再经干燥，得到含磷杂菲结构与羟基的三烷氧基硅烷；（2）按摩尔比1:0.1～1:1，将步骤（1）制备得到的含磷杂菲结构与羟基的三烷氧基硅烷，与含苯基的三烷氧基硅烷混合形成混合物B；按摩尔比，将11～16份蒸馏水与10份混合物B混合均匀，在搅拌条件下缓慢逐滴加入0.001～0.003份催化剂B；滴加完毕后升温至50～60℃，继续反应4～7小时，经洗涤后真空干燥，得到粗产物；所述的催化剂B为盐酸、硫酸、对甲苯磺酸、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、氢氧化钠或氢氧化钾；（3）将粗产物纯化、过滤、减压蒸馏、真空干燥后，得到一种含磷杂菲结构的超支化聚硅烷。