发明名称 一种磷酸三(三溴苯基)酯的合成方法
摘要 本发明涉及一种磷酸三(三溴苯基)酯的合成方法,步骤如下:⑴将三溴苯酚、催化剂和溶剂按比例混合,升温到100℃±2℃,滴加三氯氧磷,在1小时内将氧磷滴加完毕;维持温度在100℃±2℃两小时,然后逐渐升温到140℃±2℃,维持温度在140℃±2℃,两小时后,加入浓硫酸,维持温度在140℃两小时;⑵反应结束后减压蒸馏,在-0.95Mp条件下,取300-310℃的馏份,即为磷酸三(三溴苯基)酯。本发明合成方法方法简单、易于操作、能耗低、环境污染小,而且,制备得到的三(2,4,6-三溴苯基)磷酸酯的最佳转化率为81.03%,生产中以三溴苯酚转化率为75%计算;该方法制备得到的三(2,4,6-三溴苯基)磷酸酯的相关的性能指标符合相关规定,产品合格。
申请公布号 CN103224518A 申请公布日期 2013.07.31
申请号 CN201310120240.0 申请日期 2013.04.09
申请人 天津市联瑞阻燃材料有限公司 发明人 张云刚;张传义;赵春忠;刘雪坤
分类号 C07F9/12(2006.01)I 主分类号 C07F9/12(2006.01)I
代理机构 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人 王来佳
主权项 一种磷酸三(三溴苯基)酯的合成方法,其特征在于:步骤如下:(1)将三溴苯酚、催化剂和溶剂按比例混合,升温到100℃±2℃,滴加三氯氧磷,在1小时内将氧磷滴加完毕;维持温度在100℃±2℃两小时,然后逐渐升温到140℃±2℃,维持温度在140℃±2℃,两小时后,加入三溴苯酚质量的0.1~0.3%的浓硫酸,维持温度在140℃两小时;其中,三溴苯酚:三氯氧磷:催化剂:溶剂的质量比为7.54~7.55:1:0.025~0.25:6.18~7.54;(2)反应结束后减压蒸馏,在‑0.95Mp条件下,取300‑310℃的馏份,即为磷酸三(三溴苯基)酯。
地址 300315 天津市津南区咸水沽南环惠丰工业区天津市联瑞阻燃材料有限公司