发明名称 聚乙烯分子量的测定方法
摘要 一种聚乙烯分子量的测定方法,包括(1)用动态流变仪对聚乙烯样品在线性黏弹区内进行频率扫描测量,(2)根据频率扫描结果计算其松弛谱分布宽度,根据松弛谱分布宽度确定样品所属类别,(3)根据频率扫描结果计算其零剪切黏度,(4)将样品的零剪切黏度代入该样品所属类别的回归公式η0=K(MW)α计算出样品分子量。该法测试时无溶剂污染,易于操作,对聚乙烯样品整体结构适应性好。同时,由于考虑了不同类型聚乙烯的零剪切黏度对分子量不同的依赖关系,具有广泛适用性。
申请公布号 CN102466604B 申请公布日期 2013.07.31
申请号 CN201010535992.X 申请日期 2010.11.04
申请人 中国石油天然气股份有限公司 发明人 李朋朋;王美玲;谢昕;梁天珍;姚自余;杨芳;贾慧青;樊洁;郭义;巨娟侠;金鼎铭;刘永军
分类号 G01N11/00(2006.01)I 主分类号 G01N11/00(2006.01)I
代理机构 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 代理人 张茵
主权项 一种聚乙烯分子量的测定方法,其特征在于包括以下步骤:(1)用动态流变仪对聚乙烯样品在线性黏弹区内进行频率扫描,测出样品的储能模量和损耗模量;(2)根据储能模量和损耗模量数据,经流变数据处理软件计算样品的松弛谱分布宽度RSI,根据松弛谱分布宽度确定样品所属类别;(3)将频率扫描测试得到的复合黏度随频率变化的关系经Cox‑Merz规则转换得到样品黏度随剪切速率的依赖关系,然后将样品黏度与剪切速率的依赖关系拟合到Cross模型计算得到样品的零剪切黏度η0;(4)将样品的零剪切黏度代入该样品所属类别的回归公式计算出样品分子量或者根据样品的零剪切黏度大小从工作曲线上查出对应的分子量;样品类别划分的方法是:首先选取19个常见类型的聚乙烯样品,包括高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、茂金属聚乙烯作为标准样品,按照上述步骤(1)、(2)和(3)分别计算出这些标准样品的零剪切黏度和松弛谱分布宽度;其次采用GPC法测量出这些标准样品的分子量,同一标准样品测量三次后取平均值;然后将这些标准样品的零剪切黏度对由GPC法测量出的分子量做双对数图,建立零剪切黏度与分子量关系的工作曲线,工作曲线上的数据点依据松弛谱分布宽度数值的大小分为三类,各类的数据点分别呈现出线性分布;最后分别对三条工作曲线进行回归,得到三个回归公式η0=K(MW)α,并分别计算K和α值;聚乙烯样品的划分及回归公式为:当RSI≥22时,样品属于聚乙烯H类,回归公式为η0=2×10‑15MW3.8341;当12<RSI<22时,样品属于聚乙烯M类,回归公式为η0=1×10‑13MW3.3453;当RSI≤12时,样品属于聚乙烯L类,回归公式为η0=5×10‑11MW2.7729。
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