2-(2’,2’-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法

摘要

本发明提供了2-(2’，2’-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法：在含有有机碱的溶剂中，或在含有三乙胺盐酸盐和有机碱的溶剂中，将间三氟甲基苯酚与对甲基苯磺酰氯、三氟甲磺酸酐或3，5-二硝基苯磺酰氯反应，然后从反应产物中收集式(III)化合物，溶于四氢呋喃，加入四甲基乙二胺和二异丙胺，在-25～-100℃下，加入丁基锂环己烷溶液反应，然后加入二丙基二硫醚反应，收集式(Ⅱ)化合物；将式(Ⅱ)化合物与4-氮，氮-二甲基吡啶和二氟乙醇，在溶剂中催化反应，然后从反应产物中收集式(Ⅰ)化合物。本发明简化了反应条件，优化了工艺，降低生产成本，提高合成效果。反应通式如下：

主权项

1.2-(2’,2’-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在含有有机碱的溶剂中，或者在含有三乙胺盐酸盐和有机碱的溶剂中，惰性气氛下，将间三氟甲基苯酚与对甲基苯磺酰氯、三氟甲磺酸酐或3，5-二硝基苯磺酰氯反应，然后从反应产物中收集通式（III）的化合物；（2）惰性气氛下，将通式（III）的化合物，溶于四氢呋喃，加入四甲基乙二胺和二异丙胺，在－25～-100°C下，加入丁基锂环己烷溶液反应，然后加入二丙基二硫醚，反应，最后从反应产物中收集通式（Ⅱ）化合物；（3）将通式（Ⅱ）化合物与4-氮，氮-二甲基吡啶和二氟乙醇，在溶剂中，催化剂存在下，回流下反应，然后从反应产物中收集通式（Ⅰ）化合物；反应通式如下：R代表CH₃、所述催化剂用量为通式（Ⅱ）化合物重量的1～10%；所述催化剂选自活性铜粉、氧化亚铜或氧化铜中的一种以上。