发明名称 |
一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法 |
摘要 |
本发明公开了一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法,使用乙醇∶γ-氯丙基三氯硅烷=690~800∶950~1100的重量配比的原料,采用先向乙醇中滴加γ-氯丙基三氯硅烷、再向反应体系中滴加γ-氯丙基三氯硅烷与乙醇混合料的加料方式,并分段控制各加料阶段的反应温度,和加料阶段常压反应,加料完毕负压反应相结合的方式进行酯化反应;经中和后的物料在真空度≥0.096MPa,气相温度≥110℃蒸馏得到产品γ-氯丙基三乙氧基硅烷。本发明不使用催化剂和溶剂,分段加料,分段控制各加料阶段的反应温度、反应压力,酯化反应充分,反应均衡,反应转化率提高,产品纯度提高,且反应时间缩短。 |
申请公布号 |
CN102086214B |
申请公布日期 |
2013.07.31 |
申请号 |
CN201010590854.1 |
申请日期 |
2010.12.04 |
申请人 |
郭学阳 |
发明人 |
郭学阳;张中法;单宝来 |
分类号 |
C07F7/18(2006.01)I |
主分类号 |
C07F7/18(2006.01)I |
代理机构 |
潍坊正信专利事务所 37216 |
代理人 |
赵玉峰 |
主权项 |
一种γ‑氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法,其特征在于使用乙醇:γ‑氯丙基三氯硅烷=690~800:950~1100的重量配比的原料,经包括以下步骤:(1)酯化反应:搅拌条件下,在温度为40~50℃时,取乙醇总重量的40~60%,在其中均匀加入γ‑氯丙基三氯硅烷,在反应温度为65~70℃时,开始从反应溶液的底部通入经过预热后的氮气,当加入γ‑氯丙基三氯硅烷总重量的30~40%时,将剩余的乙醇与γ‑氯丙基三氯硅烷充分混合,在反应温度为70~75℃时,将所述混合物料均匀加入到反应溶液中,混合物料加入完毕,继续反应40~60分钟,在反应温度为45~50℃,系统真空度≤0.05MPa的条件下,继续反应完全;(2)中和反应:向步骤(1)所得的反应溶液中,加入γ‑氯丙基三氯硅烷总重量的0.5~1.5%的乙醇钠,搅拌反应完全;(3)蒸馏:将步骤(2)得到的中和反应后的物料打入蒸馏釜进行蒸馏,在真空度≥0.096MPa,气相温度≥110℃蒸馏得到产品γ‑氯丙基三乙氧基硅烷。 |
地址 |
261031 山东省潍坊市经济开发区民通路9号潍坊中业化学有限公司 |