一种硫化镉纳米粉的制备方法

摘要

一种硫化镉纳米粉的制备方法为：1、配制可溶性镉盐和可溶性硫化物溶液；2、制备硫化镉；3、制备镉氨前躯体溶液；4、将前躯体溶液以在制冷机中冻结的方式冷冻成固体冻结物；5、前躯体冻结物冻干制备硫化镉纳米粉；6、收集保存硫化镉纳米粉。本发明过程简单，操作方便，化学反应条件容易控制与实现，可进行工业化生产。所制备硫化镉纳米粉化学成分纯净，粒径均匀，无硬团聚，为非晶态纳米粉。

主权项

一种硫化镉纳米粉的制备方法，其特征是：(1)、配制可溶性镉盐和可溶性硫化物溶液；将镉盐、硫化物分别盛入两个容器中，加入去离子水，搅拌至完全溶解，分别制成含镉离子、含硫离子的两种水溶液；这里所说的镉盐是指氯化镉、硫酸镉、硝酸镉、醋酸镉、溴化镉、碘化镉，但不限于这几种镉盐，所说的硫化物是指硫化钠、硫化钾、硫化铵、硫化锂、硫化氢、硫氢化钠、硫氢化钾、硫氢化氨，但不限于这几种硫化物；（2）、制备硫化镉；在常温下，将上述两种溶液混合并搅拌，将得到的硫化镉沉淀过滤分离，并用去离子水洗涤；（3）、制备镉氨前躯体溶液；将洗涤后的硫化镉沉淀放入容器中，加入氨水，搅拌，至硫化镉沉淀溶解成镉氨络合物溶液，作为前躯体溶液备用；（4）、将前躯体溶液以在制冷机中冻结的方式冷冻成固体冻结物；这里所说的冻结的方式还包括：经冷媒制冷冻结，在冻干机中经搁板制冷完成冻结，在冻干机中通过直接抽真空进行真空蒸发冻结；（5）、前躯体冻结物冻干制备硫化镉纳米粉；开启冻干机，将冻结成固体的前躯体溶液置于冷冻真空干燥机的冻干箱内，保持冻干箱内温度低于前躯体溶液的共晶点温度；当冻干机冷阱温度降低至可以开启真空泵的温度时，开启真空泵，对冷阱和冻干箱抽真空，使冻结物中的氨气分子挥发、水分子升华，至前躯体全部分解生成硫化镉粉体；提高搁板温度并继续抽真空，使硫化镉粉体中结合的氨气和水分子全部分解并挥发走；需要说明的是，本发明所使用的冷冻干燥机，应避免采用铜制构件以防被氨腐蚀；在冷冻真空干燥机真空泵排气管处，应加设氨回收系统，以防止氨气排入大气污染环境；（6）、收集保存硫化镉纳米粉；关闭冻干机、缓慢开启泄压阀，打开冻干箱门，收集硫化镉纳米粉并包装，常温贮存。