发明名称 一种磁性微米球的制备方法
摘要 一种磁性微米球的制备方法,它涉及磁性微米球的制备方法。它为了解决现有方法制备的磁性微球存在粒径分布很大,并且每个微球中的磁铁矿分布不均匀的问题。方法:一、制备Fe3O4纳米磁性粒子;二、制备Fe3O4/油酸络合物粒子;三、制备磁性微米球。本发明采用新的、简单的分散聚合方法制备磁性微米球,所得的微米球是微米级,粒径均一,具有优异的磁响应性和再分散性。其中Fe3O4磁性粒子粒径分布较窄,约为200nm左右,并具有高饱和磁化强度。
申请公布号 CN103212352A 申请公布日期 2013.07.24
申请号 CN201310163985.5 申请日期 2013.05.02
申请人 黑龙江大学 发明人 孙立国;耿文浩;赵冬梅;汪成
分类号 B01J13/14(2006.01)I 主分类号 B01J13/14(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 金永焕
主权项 一种磁性微米球的制备方法,其特征在于它按以下步骤实现:一、在100mL的圆底烧瓶中加入70~80mL乙二醇,磁性搅拌下,加入2~3g的FeCl3·6H2O,形成均相溶液,然后加入6~7g的醋酸钠,1~2g的聚乙二醇,强力搅拌30min后密封在聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中,加热至200℃并恒温保持8~10h,再冷却至室温,所得产品用无水乙醇洗涤2~4次,然后在60℃下干燥6h,获得Fe3O4纳米磁性粒子;二、将步骤一所得Fe3O4纳米磁性粒子加入到含有75mL去离子水的200mL三口瓶中,超声搅拌并通入氮气30min,形成氮氛,再加入1mL油酸、0.4mL浓度为23~25wt%的氨水,反应12h后,用无水乙醇、去离子水分别洗涤离心,然后在40℃下干燥10h,获得Fe3O4/油酸络合粒子;三、在200mL三口瓶中加入80g无水乙醇,搅拌中加入1.3~1.5g聚乙烯吡咯烷酮,溶解后通入氮气30min,形成氮氛,在转速为100~200rpm的搅拌条件下,逐滴加入溶有偶氮二异丁腈和Fe3O4粒子的苯乙烯单体,然后快速升温至75℃,反应24h后停止反应,用强磁铁磁分离,用酒精清洗,反复3~5次,然后再40℃干燥6h,获得磁性微米球粒子;其中步骤三中溶有偶氮二异丁腈和Fe3O4粒子的苯乙烯单体中有0.2g的偶氮二异丁腈、0.5g的Fe3O4粒子和5g的苯乙烯单体。
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