一种基于稳定反应体系制备硫代锑酸锑的方法

摘要

本发明提供了一种基于稳定反应体系制备硫代锑酸锑的方法，属于化工产品制备技术领域。本发明以锑白为原料，通过酸化和配合制备出了在酸性、碱性以及中性条件下均不会水解的高浓度Sb3+离子配合溶液；在碱性条件下，制备出了硫代锑酸钠，再将Sb3+离子的配合溶液与硫代锑酸钠溶液反应制备出了硫代锑酸锑。本发明解决了卤化锑碱性条件下水解及硫代锑酸钠遇酸分解的问题，所得产品纯度高、性能好，可用做润滑油脂的极压抗磨添加剂和固体润滑剂。本发明制备工艺简单、清洁、稳定，制备过程中无副反应，产率高，产品纯净、性能好，适于工业化生产。

主权项

一种基于稳定反应体系制备硫代锑酸锑的方法，其特征在于包括下述步骤：步骤一：Sb3+离子的配合溶液制备按每4‑6ml盐酸与氯化钠的混合溶液中加入1克锑白的比例，将锑白加入盐酸与氯化钠的混合溶液中进行反应，所述盐酸的浓度为4.5‑6.5mol/L，氯化钠浓度为1.5‑3.4mol/L，得到三氯化锑溶液，再向所得三氯化锑溶液中添加多羟基羧酸溶液，控制多羟基羧酸与锑的摩尔比为1.7‑2.0：1，得到高浓度Sb3+离子的配合溶液；调配合溶液的pH值到6.5‑7.5，得到备用液；步骤二：硫代锑酸锑的制备将含锑70‑110g/L的硫代锑酸钠溶液加到步骤一所得备用液中进行沉淀，过滤，得到硫代锑酸锑；或将含锑70‑110g/L的硫代锑酸钠溶液与步骤一所得备用液同时滴加到水中进行沉淀，过滤，得到硫代锑酸锑；沉淀时，控制溶液的温度为20‑30℃、pH值为6.5‑8.0、反应液中三价锑与五价锑的摩尔比为1.0‑1.1:1。