发明名称 乙烯聚合用有机铬催化剂及其制备方法
摘要 本发明是一种乙烯聚合用有机铬催化剂及其制备方法。包括主体活性催化剂、无机氧化物载体、改性剂和助催化剂,其中A.所述主体活性催化剂是铬盐,其在催化剂总质量中的含量是0.01-5%;B.所述载体是无机氧化物的技术要求是:a.表面积约为200-700m<sup>2</sup>/g;b.孔体积约为1-4cc/g;c.孔径约为60-700<img file="DSA00000312952200011.GIF" wi="26" he="43" />;d.颗粒尺寸约为10-200μm;C.所述改性剂是制备烷基硅烷铬酸酯催化剂回收液;D.所述助催化剂是铝、锂、硼、锌的烷基化合物。提供了一种活性高、诱导时间适宜、适用于生产较宽分子量分布范围的聚乙烯产品的乙烯聚合用有机铬催化剂及其合成工艺简单、制造成本较低的制备方法。
申请公布号 CN102453154B 申请公布日期 2013.07.24
申请号 CN201010515035.0 申请日期 2010.10.22
申请人 中国石油化工股份有限公司 发明人 严婕;达建文;李留忠;刘伯平;李功韬;徐晓;范大鹏;齐立芳;周建勇;李晓庆;毕晓龙
分类号 C08F10/02(2006.01)I;C08F4/69(2006.01)I;C08F4/02(2006.01)I 主分类号 C08F10/02(2006.01)I
代理机构 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人 耿霞
主权项 1.一种乙烯聚合用有机铬催化剂的制备方法,其特征在于包括主体活性催化剂、无机氧化物载体、改性剂和助催化剂,其中: A.所述主体活性催化剂是铬盐,其在催化剂总质量中的含量是0.1-1.5%; B所述载体是无机氧化物的技术要求是: a.表面积为245-500m<sup>2</sup>/g; b.孔体积为1.5-3cc/g; c.孔径为<img file="FDA00002956242300011.GIF" wi="222" he="70" />d.颗粒尺寸为40-150μm; C.所述改性剂是烷基硅烷铬酸酯负载到催化剂载体过程中产生的回收液; D.所述助催化剂是铝、锂、硼、锌的烷基化合物; 所述制备方法包括如下步骤: A.浸渍、预烘干 按照主体活性催化剂中的铬在催化剂总质量中的含量是0.1-1.5%的比例,将含铬化合物溶液,浸渍到无机氧化物载体上,在60-120℃预烘干12小时; B.干燥 经步骤A预烘干后的催化剂,在0-300℃温度下,惰性气氛中,干燥0.5-48小时; C.焙烧 经步骤B干燥后的催化剂,在300-950℃温度下,氧化气氛中,焙烧0.5-48小时; D.改性 将步骤C焙烧过的的催化剂置于有惰性气氛保护的设备中,加入改性剂溶液,在45℃温度下,避光反应0.5-20小时,所述改性剂溶液,采用的有机溶剂是异戊烷、戊烷、己烷、庚烷、纯煤油及其它类似烷烃;环己烷、环戊烷、二甲基环戊烷、甲基环己烷及其它类似环烷烃;苯、甲苯、二甲苯中的任意一种;E.还原 经步骤D改性后的催化剂中,加入助催化剂烷基金属化合物溶液,还原催化剂,所述烷基金属化合物溶液,采用的有机溶剂是异戊烷、戊烷、己烷、庚烷、纯煤油及其它类似烷烃;环己烷、环戊烷、二甲基环戊烷、甲基环己烷及其它类似环烷烃;苯、甲苯、二甲苯中的任意一种。 
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