一种常温自干的单组份水性环氧树脂乳液及其制备方法

摘要

本发明公开了一种常温自干的单组份水性环氧树脂乳液及其制备方法。该方法将将环氧树脂、正丁醇、乙二醇丁醚加入到反应器中升温形成均相，控制温度在110～120℃，滴加溶有引发剂BPO的丙烯酸酯类单体，获得丙烯酸酯类单体改性的环氧树脂；将获得丙烯酸酯类单体改性的环氧树脂升温到120～150℃，加入一元不饱和脂肪酸和催化剂三苯基磷，加入顺酐，反应1.0～2.0h，降温到50～55℃加入三乙胺中和0.5～1.0h，加水分散0.5～1.0h即可获得常温自干的单组份水性环氧树脂乳液。此种方法所获得的水性环氧树脂乳液无需加入固化剂即可在常温下固化成膜，使用方便，耐水、耐腐蚀性较好，可用于金属防腐蚀漆等。

主权项

一种常温自干的单组份水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）丙烯酸酯类单体接枝改性环氧树脂的制备将环氧树脂和溶剂加入到反应器中升温形成均相，控制温度在110～120℃，滴加溶有引发剂BPO的丙烯酸酯类单体，1.5～2.0h滴完，保温反应3.5～4.0h，获得丙烯酸酯类单体改性的环氧树脂；丙烯酸酯类单体总量与环氧树脂的重量比为1:1.5～1:2，丙烯酸酯类单体的玻璃化温度Tg控制在20～40℃，BPO用量为丙烯酸酯类单体总重量的4.5～5.5%；环氧树脂与溶剂的质量比为2:0.6～1，所述溶剂为正丁醇和乙二醇丁醚，其中，正丁醇与乙二醇丁醚的质量比为1:0.5～1；所述玻璃化温度Tg是通过以下FOX公式确定: 1/Tg =X1/Tg1+ X2/Tg2+ X3/Tg3+…+ Xn/Tgn；Tg—总的丙烯酸酯类单体玻璃化温度；Tgi—不同丙烯酸酯类单体的玻璃化温度，其中i=1，2，3，….，n；n为不同丙烯酸酯类单体的数量；Xj—不同丙烯酸酯类单体占总单体量的质量百分数；其中j=1，2，3，….，n；（2）不饱和酸改性（1）中的合成产物往步骤（1）所得体系中加入与环氧树脂摩尔比为1:1～2:1的一元不饱和脂肪酸，并加入催化剂三苯基磷，三苯基磷用量为环氧树脂质量的1.0～2.0%，升温到120～150℃反应3.0～3.5h，至酸值降到反应体系初始酸值的5%以内，降温到60～80℃，加入顺酐，顺酐与一元不饱和脂肪酸的摩尔比为0.8:1～1:1，反应1.0～2.0h；所述酸值按以下方法测定：取合成树脂0.5～1.0g置于锥形瓶中，加20mL体积的丙酮溶液使样品完全溶解，滴加2～3滴的酚酞指示剂，用0.1mol/L的KOH‑乙醇标准溶液滴定至粉红色为止，计数；做空白试验，空白试验方法：取20mL的丙酮溶液，滴加2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的KOH‑乙醇标准溶液滴定至粉红色为止，计数；酸值=56.1×[(V‑V0)c/m]式中：V—滴定试样所消耗的KOH体积，单位mL；V0—滴定空白所消耗的KOH体积，单位mL；m—试样质量，单位g；c—KOH乙醇溶液的摩尔浓度，单位mol/mL；（3）加入三乙胺，在50～55℃中和0.5～1.0h，加水分散0.5～1.0h即可获得常温自干的单组份水性环氧树脂乳液，三乙胺与顺酐的摩尔比为0.9～1:1；所述步骤（1）中的环氧树脂为双酚A型的环氧树脂E20或E44；所述步骤（2）中的一元不饱和脂肪酸为亚麻酸或豆油酸；所述丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯中的一种或多种。