发明名称 水溶性聚(3-噻吩)乙氧基丁基磺酸盐的生物合成方法
摘要 一种水溶性聚(3-噻吩)乙氧基丁基磺酸盐的生物合成方法,属于水溶性聚噻吩的生物催化合成方法。合成方法:(1)单体(3-噻吩)乙氧基丁基磺酸盐的合成:3-噻吩乙醇与氢化钠在甲苯溶液中形成白色钠盐,再与1,4-丁基磺酸内酯反应生成淡黄色固体产物(3-噻吩)乙氧基丁基磺酸盐。(2)聚合物聚(3-噻吩)乙氧基丁基磺酸盐合成:以(3-噻吩)乙氧基丁基磺酸盐为单体,辣根过氧化物酶为催化剂,过氧化氢为氧化剂,在水溶液中发生聚合反应。优点:单体和聚合物能够溶于水,改善了噻吩类材料的溶液加工性能;单体(3-噻吩)乙氧基丁基磺酸盐合成方法简单,反应温度为室温;生物酶催化剂催化反应条件温和,在室温及室温以下就能催化反应的进行。
申请公布号 CN103215324A 申请公布日期 2013.07.24
申请号 CN201310103142.6 申请日期 2013.03.27
申请人 中国矿业大学 发明人 赵云;倪中海;段丽苹;郭凡辉;刘万春;侯萍
分类号 C12P17/16(2006.01)I;C07D333/16(2006.01)I 主分类号 C12P17/16(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 唐惠芬
主权项 1.一种水溶性聚(3-噻吩)乙氧基丁基磺酸盐的生物合成方法,其特征是:首先合成水溶性噻吩单体(3-噻吩)乙氧基丁基磺酸盐,然后利用水溶性噻吩单体(3-噻吩)乙氧基丁基磺酸盐合成水溶性聚(3-噻吩)乙氧基丁基磺酸盐,具体方法如下:该水溶性噻吩单体(3-噻吩)乙氧基丁基磺酸盐的合成方法:反应物为3-噻吩乙醇,还原剂为氢化钠,磺化试剂为1,4-丁基磺酸内酯,溶剂为甲苯;反应条件为氮气保护室温下反应;反应的方程式为:<img file="FDA00002973849300011.GIF" wi="1792" he="368" />具体合成方法:首先,往3-噻吩乙醇的甲苯溶液中缓慢加入氢化钠,形成白色钠盐沉淀,在室温下搅拌钠盐的溶液30min,然后将1,4-丁基磺酸内酯逐滴加入该钠盐溶液中,在氮气保护室温下回流反应2h,生成淡黄色沉淀产物,过滤沉淀并用甲苯洗涤,在40℃条件下真空干燥,得到淡黄色固体产物(3-噻吩)乙氧基丁基磺酸盐;由上述水溶性噻吩单体生物酶催化聚合而成的水溶性聚(3-噻吩)乙氧基丁基磺酸盐的合成方法:单体为(3-噻吩)乙氧基丁基磺酸盐,氧化剂为过氧化氢,催化剂为辣根过氧化物酶;在水相体系的环境下聚合,生成水可溶性的聚(3-噻吩)乙氧基丁基磺酸盐;反应的方程式为:<img file="FDA00002973849300012.GIF" wi="1870" he="362" />具体合成方法:首先,将单体(3-噻吩)乙氧基丁基磺酸盐溶解于去离子水中,用盐酸将pH值调至2-5,然后将单体水溶液浸在4-25℃温度范围的水浴中,一边搅拌一边加入3mg/mL的辣根过氧化物酶水溶液,再用微量注射器每十分钟量取40μL30%的过氧化氢水溶液加入到反应体系中,聚合反应开始,持续搅拌反应16-24h,将得到的溶液用渗透膜进行透析,将渗析袋中的产物转入表面皿中,在40℃下真空干燥干燥24h,得到黄棕色固体聚(3-噻吩)乙氧基丁基磺酸盐。
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