O-乙基-S-正丙基-（3-乙基-2-氰基亚胺-1-咪唑）磷酸酯的合成工艺

摘要

本发明涉及O-乙基-S-正丙基-（3-乙基-2-氰基亚胺-1-咪唑）磷酸酯的合成工艺，包括有以下步骤：1）O-乙基-S-丙基磷酰氯的合成；2）1-乙基-2-（N-氰基亚胺）咪唑的合成；3）O-乙基-S-正丙基-（3-乙基-2-氰基亚胺-1-咪唑）磷酸酯的合成。本发明的有益效果在于：缩短了反应步骤和时间，收率从50%提高到70%以上，提高了总收率；该工艺采用碳酸钾替代易燃易爆的氢化钠，使反应条件更温和，生产工艺更安全；采用二丙基二硫、三氯化磷为起始原料，合成了S-正丙基磷酰二氯，然后与乙醇反应得到O-乙基-S-正丙基磷酰氯，该路线短，原料易得，且废水少，适用工业化。

主权项

O‑乙基‑S‑正丙基‑（3‑乙基‑2‑氰基亚胺‑1‑咪唑）磷酸酯的合成工艺，包括有以下步骤：1）O‑乙基‑S‑丙基磷酰氯的合成将S‑丙基磷酰二氯，缚酸剂和溶剂加入到反应瓶中，在0℃‑15℃间滴加乙醇的溶剂溶液，其中S‑丙基磷酰二氯、乙醇与缚酸剂的摩尔比为1:1‑1.2:0.8‑1.5，所述的缚酸剂为三乙胺或吡啶，所述的溶剂为甲苯，苯，正己烷或氯仿，滴加完毕，升至室温继续反应，反应完全，过滤，浓缩，减压蒸馏，得O‑乙基‑S‑丙基磷酰氯；2）1‑乙基‑2‑（N‑氰基亚胺）咪唑的合成在反应容器中加入N‑氰亚胺基碳酸二甲酯和溶剂，在15‑20℃温度条件下，滴加N‑乙基乙二胺的氯仿溶液，N‑氰亚胺基碳酸二甲酯与N‑乙基乙二胺反应的摩尔配比为1:1‑1.5，所述的溶剂为甲醇，乙醇或氯仿，滴加时间为3‑4h，滴加完毕后，升温回流继续反应1‑5h，反应完毕，蒸除溶剂，冷却析出固体用乙醇或异丙醇重结晶，得到1‑乙基‑2‑（N‑氰基亚胺）咪唑；3）O‑乙基‑S‑正丙基‑（3‑乙基‑2‑氰基亚胺‑1‑咪唑）磷酸酯的合成在装有干燥管的反应容器中加入步骤2）得到的1‑乙基‑2‑（N‑氰基亚胺）咪唑，加入催化剂，冷却至0‑5℃，滴加步骤1）得到的O‑乙基‑S‑丙基磷酰氯，所述的1‑乙基‑2‑（N‑氰基亚胺）咪唑与O‑乙基‑S‑丙基磷酰氯的摩尔配比为1:1‑1.5，滴加完毕，升至室温，反应完毕真空除去溶剂，将反应物倾入冰水中，用氯仿萃取，水洗，干燥，浓缩得淡黄色油状物，即为O‑乙基‑S‑正丙基‑（3‑乙基‑2‑氰基亚胺‑1‑咪唑）磷酸酯。