一种用葡萄为原料制备5-羟甲基糠醛的方法

摘要

本发明涉及以二甲基亚砜为反应溶剂，采用新疆吐鲁番产葡萄为原料，利用新疆尉犁县蛭石(占全国的95％)制备催化剂，催化制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)的方法，具体地说由葡萄制备葡萄原液，同时利用蛭石制备酸性和高比表面积的蛭石固体酸催化剂(膨胀蛭石一般比表面积为10m2/g左右，本发明比表面积可达到450～700m2/g)；取葡萄原液放入二甲基亚砜溶液中进行减压蒸馏除去水分，中加入制备的蛭石催化剂进行反应，反应过程中，不断将反应产物5-HMF蒸出，萃取制得5-HMF，实现了连续制备5-HMF。本发明采用葡萄原液代替果糖、葡萄糖、纤维素等，原料创新，同时实现反应溶剂与葡萄液中水的置换，保持糖类反应活性，采用将反应产物不断移出，提高转化率；另外，原矿蛭石制备出了高比表面积的固体酸催化剂，克服了现有铬离子催化剂的局限性，也为蛭石高附加值产品开发提供了新的方向。

主权项

一种用葡萄为原料制备5‑羟甲基糠醛(5‑HMF)的方法，其特征在于它包括以下步骤：第一步：原料与处理：葡萄洗净去皮去籽，粉碎，用超滤、纳滤、反渗透、陶瓷纳米管等方法过滤得到原料液(备用)；第二步：催化剂制备：原矿蛭石粉碎，马弗炉中煅烧，加酸加热，过滤洗涤干燥得到酸性白色固体催化剂(备用)；第三步：将第一步的原料液加入到反应介质中，减压蒸馏脱除水分，把第二步制得的催化剂加入反应溶液中，加热搅拌反应，在反应过程中，不断将反应产物5‑HMF蒸出，再经萃取制得5‑HMF；第四步：反应物料中不断的补加原料液和溶剂，实现连续制备5‑HMF；第五步：当产率明显降低后，停止加料，过滤得到固体蛭石催化剂，经酸活化还原，滤液再经减压蒸馏回收反应介质，二者返回第三步，添加原料液后，重复进行上述的操作。