| 发明名称 | 一种制备含氟甲基或芳基烷基酮的方法 | ||
| 摘要 | 本发明公开了一种制备含氟甲基或芳基烷基酮的方法，属于有机合成领域。步骤分为两步为：酯缩合：以式A所示R1COOR2化合物与式B所示R2COOR2化合物进行酯缩合反应，生成如式C所示R1COCH(R3)COOR2的中间体；酯交换：将式C所示R1COCH(R3)COOR2在100-110℃下，用稀释的H2SO4或者阳离子树脂催化，R2COOH进行酯交换反应，脱羧，得到式D所示R1COR2含氟甲基或芳基烷基酮。所述的R1基团为CF3-,CF2-,CF-,Ar-；所述的R2基团为CH3-,Et-,n-Pr；所述的R3基团为CH3-,Et-,H-。本发明的酯交换，避免了生成与式D沸点相接近，共沸的HOR2，使得式D能够提纯，无需苛刻的精馏操作，便于进行规模化生产；同时，大大提高了成本。离子交换树脂在无水条件下完成酯交换，避免除水步骤，简化工艺。 | ||
| 申请公布号 | CN103214355A | 申请公布日期 | 2013.07.24 |
| 申请号 | CN201210433824.9 | 申请日期 | 2012.11.02 |
| 申请人 | 江苏中丹药物研究有限公司;江苏中丹集团股份有限公司 | 发明人 | 施波;贺鹰;吉海峰;韩澜;吴雅霜 |
| 分类号 | C07C45/67(2006.01)I;C07C49/167(2006.01)I;C07C49/76(2006.01)I | 主分类号 | C07C45/67(2006.01)I |
| 代理机构 | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人 | 张苏沛 |
| 主权项 | 1.一种制备含氟甲基或芳基烷基酮的方法，其步骤为：（A）酯缩合：0℃下，式A所示的化合物为主要原料和式B所示的化合物在NaOR2的混合液中，进行酯缩合反应，生成如式C所示的中间体；（B）酯交换：将式C所示的中间体在100-110℃下，用稀释的H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>或者阳离子树脂催化，进行R<sub>2</sub>COOH酯交换反应和脱羧，得到如式D所示的含氟甲基或芳基烷基酮；<img file="FDA00002349653400011.GIF" wi="1986" he="1097" />所述的R1基团为CF<sub>3</sub>-、CF<sub>2</sub>-、CF-、苯环；所述的R2基团为CH<sub>3</sub>-、CH<sub>3</sub>CH<sub>2</sub>-、CH<sub>3</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>-；所述的R3基团为CH<sub>3</sub>-、CH<sub>3</sub>CH<sub>2</sub>-、H-。 | ||
| 地址 | 210009 江苏省南京市新模范马路5号科技创新大楼B-25 | ||