一种偶氮二甲酰胺的清洁生产工艺

摘要

本发明属于偶氮二甲酰胺的生产方法领域，特别涉及偶氮二甲酰胺的清洁生产方法。该方法包括氨在酮存在时与化学计量的氧化剂进行反应，得到酮连氮；将得到的酮连氮与化学计量的尿素反应得到联二脲，同时回收酮与氨，循环至第一步反应回用；联二脲在溴化钠的催化下用氯气氧化得到偶氮二甲酰胺。本方法的收率可达90％以上(以氨计)，反应过程中回收的氨与酮可在整个工艺过程中循环利用，整个工艺过程无废水、废气排放，是一种清洁生产工艺。

主权项

一种偶氮二甲酰胺的清洁生产工艺，其特征在于：1.合成酮连氮盐水处理利用：在容器中加入含NH325％的氨水240g、丁酮120g，开启搅拌，滴加有效氯10％的次氯酸钠420g，控制反应温度20‑70℃，3‑5小时滴加完次氯酸钠，然后，将温度升至50‑70℃，搅拌1小时，静置分离酮连氮与盐水，得酮连氮108g，盐水670g； 将分离酮连氮后的盐水加热至70～90℃，用泵加压喷淋入脱氨塔中，脱氨塔保持负压0.03MPa，抽脱氨、酮，回用于合成酮连氮；盐水含氨35mg/L时，将盐水放入有搅拌装置的罐内，再加入次氯酸钠或氯气氧化去除残留的微量氨和有机物后，用于氯碱厂电解制碱； 2、合成联二脲：在容器中加入180g尿素和500g水的水溶液及180g酮连氮，搅拌升温，温度控制在70‑120℃以内，反应容器带有精馏装置，保持温度反应12‑15小时，反应完成后，将反应液过滤，并加清水洗涤，得联二脲和滤液，联二脲进行干燥，滤液用于下一批次合成联二脲； 3、合成偶氮二甲酰胺：将联二脲95g加入水300g于带搅拌的反应器中，再加入溴化钠1‑2g，滴加30％浓度的双氧水100g，搅拌并控制反应温度至50～80℃，反应5h左右，得到产物偶氮二甲酰胺。