一种双酚A双（二苯基磷酸酯）的制备方法

摘要

本发明涉及一种双酚A双（二苯基磷酸酯）的制备方法，步骤如下：⑴将三氯氧磷与催化剂混合，并升温至80℃，再将双酚A混合；⑵按时速4℃升温至温度105℃，平衡2小时；然后，蒸出过量的三氯氧磷，温度控制不超过120℃，蒸完后，降温至73~78℃；⑶再加入溶融的苯酚，进行升温反应，在95℃平衡1.5小时，在115℃平衡1小时，在135℃平衡1小时，最后平均平稳升温至155℃，至无酸气体出现，结束反应，得粗酯；⑷粗酯经纯化、极化、碱中和洗涤，再水洗除杂，得湿粗酯；⑸将湿粗酯经减压蒸馏，取样分析酸值≤0.15mgKOH/g，过滤，即得双酚A双（二苯基磷酸酯）。本发明制备方法操作简单、条件简便、反应时间短、能耗低、腐蚀小、污染少、产物纯、产率高，收率达到88%以上。

主权项

一种双酚A双（二苯基磷酸酯）的制备方法，其特征在于：步骤如下：(1)将三氯氧磷与催化剂混合，并升温至80℃，再将双酚A分5~7次混合，间隔8~12分钟为一次投入；其中，三氯氧磷：双酚A：苯酚：催化剂的质量比为1000~1020：430~450：700~720：4~5；(2)按时速4℃升温至温度105℃，平衡2小时；然后，蒸出过量的三氯氧磷，温度控制不超过120℃，蒸完后，降温至73~78℃；(3)再加入溶融的苯酚，进行升温反应，在95℃平衡1.5小时，在115℃平衡1小时，在135℃平衡1小时，最后平均平稳升温至155℃，至无酸气体出现，结束反应，得粗酯；(4)粗酯经纯化、极化、碱中和洗涤，再水洗除杂，得湿粗酯；(5)将湿粗酯经减压蒸馏，取样分析酸值≤0.15mgKOH/g，过滤，即得双酚A双（二苯基磷酸酯）。