发明名称 一种纳米锌掺杂氧化锡/锡酸锌异质结的合成方法
摘要 本发明涉及一种溶剂热合成纳米锌掺杂氧化锡/锡酸锌异质结的方法,包括如下步骤:1)选取一定量的氯化锡,硝酸锌和氢氧化钠分别溶于水与无水乙醇的混合溶剂中,获得均匀的溶液;2)将NaOH溶液滴入至SnCl4和Zn(NO3)2的混合溶液,搅拌后移入反应釜中,在180℃保温15h,获得Zn-SnO2经分离、洗涤和干燥;3)称取一定量的、Zn-SnO2、SnCl4、Zn(NO3)2和NaOH加入水与无水乙醇的混合溶剂中,经过持续充分搅拌;4)将NaOH溶液滴入至SnCl4、Zn(NO3)2和Zn-SnO2混合浊液中,经过充分搅拌后,移入水热反应釜中,在200℃保温20h;5)经过分离、洗涤和干燥后获得最终产物。该产物合成工艺简单,产物为20~30nm类球形颗粒,具有介孔结构特征,有较大的比表面积,在紫外光条件下具有优异的光催化性能。
申请公布号 CN102527370B 申请公布日期 2013.07.24
申请号 CN201110451106.X 申请日期 2011.12.30
申请人 洛阳理工学院 发明人 贾铁昆;王晓峰;郭献军;廖桂华;刘缙;赵军伟;付新建
分类号 B01J23/14(2006.01)I;C02F1/32(2006.01)I 主分类号 B01J23/14(2006.01)I
代理机构 郑州中原专利事务所有限公司 41109 代理人 霍彦伟;孙诗雨
主权项 一种纳米锌掺杂氧化锡/锡酸锌异质结的合成方法,其特征在于它包括如下步骤:(1)配置物质的量浓度为2.5mol/L的NaOH溶液,溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物,体积比1:0.8~1; (2)配置SnCl4·5H2O和Zn(NO3)2·6H2O的混合溶液,溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物,体积比1: 0.8~1,其中SnCl4的物质的量浓度为0.4475~0.4575 mol/L;Zn(NO3)2的物质的量浓度为0.0425~0.0525 mol/L;(3)将步骤(1)得到的NaOH溶液逐滴滴加到步骤(2)的SnCl4和Zn(NO3)2的混合溶液中,SnCl4和Zn(NO3)2的混合溶液和NaOH水溶液的体积比为1:2,滴加速率为2mL/min,搅拌均匀,得到前驱物;将上述前驱物移入溶剂热反应器中,在180℃、保温至少15h进行溶剂热合成;(4)待溶剂热反应器降至室温时,溶剂热产物经离心分离、清洗以及干燥后,即得Zn‑SnO2产物;(5)配置SnCl4·5H2O和Zn(NO3)2·6H2O的混合溶液,溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物,体积比1: 0.8~1,其中SnCl4的物质的量浓度为0.25mol/L;Zn(NO3)2的物质的量浓度为0.5 mol/L;同时添加步骤(4)Zn‑SnO2 0.0278~0.0625 mol/L,保证Zn‑SnO2摩尔含量为10‑20%;(6)配置物质的量浓度为3.75 mol/L的NaOH溶液,溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物,体积比1: 0.8~1;(7)将步骤(6)得到的NaOH溶液逐滴滴加到步骤(5)的SnCl4、Zn(NO3)2和Zn‑SnO2的悬浊液中,SnCl4、Zn(NO3)2和Zn‑SnO2的悬浊液和NaOH溶液的体积比为1:2,滴加速率为2mL/min,搅拌均匀,得到前驱物;将上述前驱物移入反应釜中,在200℃、保温至少20h进行溶剂热合成;(8)待溶剂热反应装置降至室温时,溶剂热产物经离心分离、清洗以及干燥后,即得纳米Zn‑SnO2/Zn2SnO4异质结。
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