发明名称 一种制备大戟二烯醇的方法
摘要 本发明公开了一种制备大戟二烯醇的方法,该方法的步骤如下:取甘遂药材经醇提取,经萃取、硅胶柱分离、反相高效液相色谱制备三步高效纯化,即可获得纯度大于98%的大戟二烯醇纯品。本发明的工艺具有步骤较简单、纯度高、色泽好的优点,适于规模化生产。
申请公布号 CN103214539A 申请公布日期 2013.07.24
申请号 CN201310168250.1 申请日期 2013.05.08
申请人 南京中医药大学 发明人 包贝华;张丽;姚卫峰;单鸣秋;曹雨诞;丁安伟;杨艳菁
分类号 C07J9/00(2006.01)I 主分类号 C07J9/00(2006.01)I
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人 严令耕
主权项 一种制备大戟二烯醇的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)甘遂药材的预处理:将甘遂药材洗净、干燥,粉碎过80‑120目筛备用;(2)甘遂醇浸膏的制备:将甘遂药材粉末用60%‑95%乙醇加热至40‑60℃温浸,过滤,反复浸提至无色,合并滤液,减压回收得甘遂醇浸膏;(3)大戟二烯醇粗提物制备:将甘遂醇浸膏与硅藻土拌匀,用乙酸乙酯反复萃取至无色,合并乙酸乙酯液,减压干燥,得大戟二烯醇粗提物;(4)大戟二烯醇粗品制备:将大戟二烯醇粗提物上硅胶层析柱,以体积比为100:1~5的石油醚‑乙酸乙酯混合液洗脱,收集洗脱液,减压浓缩至干,得大戟二烯醇粗品;(5)反相高效制备液相精制:将大戟二烯醇粗品用乙腈溶解,以体积比为85%‑95%(v/v)的乙腈‑水混合液为洗脱体系,紫外检测器210nm下监测,收集主要色谱峰,得到大戟二烯醇纯品。
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