发明名称 可交联聚(3,4-乙烯二氧噻吩)水分散体及制备方法
摘要 本发明可交联聚(3,4-乙烯二氧噻吩)水分散体及制备方法,涉及有机半导体材料制备技术及其应用领域,可交联(3,4乙烯二氧噻吩)水分散体制备是通过将单体、氧化剂、催化剂、模板与掺杂剂在去离子水中反应完成。模板与掺杂剂功能化聚苯乙烯磺酸钠与封端型水性聚氨酯。水分散体为深蓝色,制成后通过离心的方式进行后处理。该分散体制成的膜在高温下会解封交联,使得该膜吸水能力大大降低,成膜效果得到提升。成膜通过紫外分光光度计测试发现在可见光波长范围内,无明显吸收,适合做透明电极。
申请公布号 CN102443250B 申请公布日期 2013.07.17
申请号 CN201110215262.6 申请日期 2011.07.29
申请人 常州大学 发明人 李坚;刘书英
分类号 C08L65/00(2006.01)I;C08L87/00(2006.01)I;C08G61/12(2006.01)I;C08G81/02(2006.01)I;C08F212/14(2006.01)I;C08F220/28(2006.01)I;C08F220/32(2006.01)I;C08G18/66(2006.01)I;C08G18/48(2006.01)I;C08G18/42(2006.01)I 主分类号 C08L65/00(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 一种可交联的聚(3,4‑乙烯二氧噻吩)水分散体的制备方法,其特征在于按照如下步骤进行:(1)功能化聚苯乙烯磺酸钠的制备,具体制备方法如下:苯乙烯磺酸钠、丙烯酸酯类、引发剂、溶剂按照一定比例置于盛有磁子和回流冷凝装置的四口烧瓶中,抽真空通氮气或氩气,加热至90℃,搅拌反应3~5小时,得到淡黄色澄清粘稠液体,将所制得的物质用乙醇沉淀,得到白色絮状固体,再用去离子水重新溶解,再用乙醇和去离子水重复上述过程3~4次最终白色絮状沉淀用真空烘箱60℃~80℃干燥10小时,得到最终白色固体产物;(2)封端型水性聚氨酯的制备:(a)封端型非离子型水性聚氨酯的制备:将多元醇与亲水单体按照一定比例置于在装有搅拌器四口烧瓶中,140℃高温搅拌除水后,降温至65℃以下,加入二异氰酸酯,在升温至80℃恒温反应两小时后,降温至70℃加入封端剂,恒温反应1~2小时,冷却至40℃下加定量水,制备完成;产物最终制成含固量50%的水溶液;(3)功能化聚苯乙烯磺酸钠与封端型水性聚氨酯共聚物的制备:将功能化聚苯乙烯磺酸钠与封端型非离子型水性聚氨酯按照一定质量比混合,即得到作为PEDOT水分散体模板及掺杂剂的一种功能化聚苯乙烯磺酸钠与封端型水性聚氨酯共聚物,其中两组分的固体质量比为(1~10):1;(4)聚(3,4‑乙烯二氧噻吩)水分散体的制备:聚(3,4‑乙烯二氧噻吩)水分散体的制备中,以制备的聚苯乙烯磺酸钠与封端型水性聚氨酯共聚物为模板及掺杂剂,其中所述的模板及掺杂剂为步骤(3)中产物,具体制备方法如下:3,4‑乙烯二氧噻吩、模板及掺杂剂、氧化剂、催化剂按照一定比例加入到盛有去离子水和磁子的四口烧瓶中,快速搅拌,在30℃条件下反应12~24小时,最终得到深蓝色分散液;最终制得的聚(3,4‑乙烯二氧噻吩)水分散体用离心进行后处理,离心后去除杂质,留取沉淀用蒸馏水稀释后再次分散溶解,再次同样的方式离心,反复3次,最后沉淀用去离子水稀释后超声分散1小时即可;其中步骤(1)中所述丙烯酸酯类包括丙烯酸羟乙酯,丙烯酸羟丙酯,甲基丙烯酸缩水甘油酯,丙烯酸羟丁酯,加入量与苯乙烯磺酸钠的摩尔比为1:(1~10),制备产物分子量在20000~320000间;其中所述引发剂为过硫酸钠,过硫酸铵,过硫酸钾,用量为总摩尔量的0.001~0.005倍;其中所述溶剂为去离子水,用量为反应体系总质量的80%;其中步骤(2)中(a)中所述多元醇为聚乙二醇和聚醚多元醇,两者同时使用,质量比为10%~90%;其中所述亲水单体为二羟甲基丙酸, 其加入量为多元醇质量的2%~20%;其中所述溶剂为丁酮;其中所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲氧基联苯二异氰酸酯、己酸甲酯‑2,6‑二异氰酸酯、 六亚甲基二异氰酸酯、 苯二亚甲基二异氰酸酯,用量与多元醇总摩尔量比值为(1.1~2):1;其中封端剂为对氯苯酚、对硝基苯酚、甲酚、苯酚、邻苯二酚、甲氧基苯酚、2‑羟基苯甲酸酯、4‑羟基苯甲酸酯、2‑羟基吡啶、3‑羟基喹啉、8‑羟基吡啶、2‑三氟乙醇、2‑三氯乙醇、1,1,1,3,3,3‑六氯‑2‑丙醇、乙酰苯胺、N‑甲基乙酰胺、己内酰胺、丁二酰亚胺、二叔丁基胺、二苯胺、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢铵、硼酸、环己酮肟、甲乙酮肟、二苯基甲酮肟、丁酮肟、咪唑、2‑乙基‑4‑甲基咪唑、环脒、二咪唑啉,用量为与二异氰酸酯摩尔量比(0.1~1):1。
地址 213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号