一种由有机硅高沸物乙氧基化下层残液制备中性乙氧基高沸硅油的方法

摘要

一种由有机硅高沸物乙氧基化下层残液制备中性乙氧基高沸硅油的方法，以沸程80～215℃的有机硅高沸物乙氧基化后的下层残液为原料，依次经水解、洗涤得到的酸性白色胶块、中性白色胶块，催化裂解至无胶状物漂浮为止；再经酸中和得到白色或浅黄色的中性乙氧基高沸物硅油水溶液，密度为0.980～1.125g/cm3。水解回收的浓度为20～31wt％副产盐酸，用作配制15wt％HCl溶液用于中和催化裂解碱液等。洗涤回收酸性洗水用作水解用水或配制15wt％HCl溶液用水。洗涤回收的碱洗水和洗涤水用作水解用水或配制15wt％HCl溶液用水。中和回收的副产KCl精制后KCl纯度≥99wt％。

主权项

一种由有机硅高沸物乙氧基化下层残液制备中性乙氧基高沸硅油水溶液的方法，由如下步骤组成：(1)水解：以沸程80～215℃的有机硅高沸物乙氧基化后的下层残液为原料100质量份，室温搅拌下缓慢加入400～500份的水中，生成的氯化氢尾气经水循环吸收，得到浓度为20～31wt％的副产盐酸和酸性白色胶块，用有机硅筛网分离回收；(2)洗涤：将步骤(1)的白色胶块用水洗涤三次后，得到的酸性洗涤水回收备用；再用浓度1wt％KOH水溶液进行碱洗一次，最后再水洗至pH＝6～7，得到中性白色胶块晾干备用，碱洗液和洗涤水回收备用；(3)催化裂解：将步骤(2)白色胶块加到带有冷凝回流的釜式反应器内，室温下滴加由65～90份KOH和128～178份浓度为95wt％工业C2H5OH配制而成的KOH‑C2H5OH溶液，控制反应温度≤75℃；滴加完后，在70～80℃下继续反应1.0～1.5h；然后控制温度为80～85℃，在1.0h内滴加入50～80份浓度为60wt％的KOH水溶液进行深度裂解，滴加完后保持1.5～2h；随后在75～90℃下1.0h内滴加35～100份水进行水裂解，继续反应至无胶状物漂浮为止；(4)中和：将上述裂解产物冷却至50℃以下，滴加浓度15wt％盐酸溶液至pH值为6～7，过滤得到副产品氯化钾或根据用户需要对其进行精制，滤液为白色或浅黄色的中性乙氧基高沸物硅油水溶液，密度为0.980～1.125g/cm3。