一种定向凝固造渣精炼提纯多晶硅的方法

摘要

本发明属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域。一种定向凝固造渣精炼提纯多晶硅的方法，首先将多晶硅料及酸性造渣剂均匀混合形成混合料，然后将混合料放于定向凝固炉的熔炼坩埚中，在熔炼坩埚中进行造渣熔炼，同时进行定向凝固使金属杂质和废渣聚集在硅锭的顶部，去除硼和金属杂质，最后切去硅锭的顶部，得到低硼、低金属的多晶硅锭。本发明的显著效果是同时使用酸性造渣剂造渣熔炼和定向凝固的方法，通过酸性造渣剂造渣精炼去除多晶硅中的杂质硼，同时通过定向凝固技术去除多晶硅中分凝系数较小的金属杂质，提高多晶硅材料的纯度，使其达到太阳能级多晶硅材料的使用要求。

主权项

一种定向凝固造渣精炼提纯多晶硅的方法，其特征在于，具体步骤如下：首先将多晶硅料用去离子水清洗4‑5次，放入烘干箱中60℃烘干，将烘干的多晶硅料与酸性造渣剂按一定比例均匀混合形成混合料；所述酸性造渣剂为SiO2‑CaO‑Na2CO3或SiO2‑CaO‑Na2O，其中SiO2质量百分比为60‑80%，CaO质量百分比为15‑25%，Na2CO3 或Na2O 质量百分比为5‑15%；所述混合料的酸性造渣剂与硅料的比例为0.1‑1.5；然后将混合料缓慢倒入定向凝固炉内的熔炼坩埚中，关闭炉盖，打开机械泵抽真空至900Pa以下，后打开罗茨泵抽真空至4Pa以下，打开定向凝固炉的上部、侧部及下部三个石墨发热体，并保持三个发热体的功率相同，开始加热升温，当温度升高至1100‑1200℃时，通入流动氩气保护，升温至1500‑1700℃后保温0.5‑3h，先降低下部石墨发热体功率，后降低侧部石墨发热体功率，使得硅渣熔体从底部向顶部形成温度梯度，同时按照0.1‑5℃/min的冷却速率降低硅渣熔体的温度，产生定向凝固效果，硅渣熔体全部凝固后加速降温，直到冷却至室温；最后取出硅锭，切去硅锭顶部金属杂质及废渣，即可得到低硼、低金属的多晶硅锭。