从盐酸土霉素废液中回收土霉素的方法

摘要

本发明涉及一种从盐酸土霉素废液中回收土霉素的方法，它是把制备盐酸土霉素的废液中的氯化氢缓慢中和，压滤，滤液减压蒸馏回收甲醇，蒸馏剩下的液体加入纯化水，用盐酸调酸度，再加入稀硫酸或易溶于水的硫酸盐、易溶于水的酸式硫酸盐，除去溶液中的钙离子，再加入黄血盐、硫酸锌，除去铁等其他杂质，板框分离得到滤液调酸度析出土霉素结晶，离心分离，减压真空干燥得到土霉素。该方法回收土霉素，收率高、质量好，不影响甲醇正常回收，使用的物料价格低，用量少，回收成本低；加入的物料绝大多数转化成固体废渣，容易处理，从废液中回收土霉素后，减少废液中污染物总量；工艺简单，操作方便，与原来生产工艺相比，只需要增加少量简单设备。

主权项

一种从盐酸土霉素废液中回收土霉素的方法，依次包括以下的步骤：(a)中和并过滤废液：在制备盐酸土霉素的废液中搅拌缓慢均匀加入容易中和废液中氯化氢的物质，调pH1.9～7.0，压滤，得到滤液；(b)蒸馏回收甲醇：滤液控制温度35～65℃、真空度0.02～0.08MPa减压蒸馏回收甲醇；(c)分解土霉素钙：蒸馏剩下的液体加入纯化水，搅拌加入盐酸，调pH0.1～1.0；(d)沉淀钙离子：搅拌加入稀硫酸或易溶于水的硫酸盐、易溶于水的酸式硫酸盐，加完搅拌10～30分钟；(e)吸附蛋白质和铁：搅拌加入黄血盐和亚铁氰化钠，加完搅拌3～5分钟；搅拌加入硫酸锌，加完搅拌3～5分钟，静置25‑35分钟，过滤得到滤液；(f)析出土霉素结晶：滤液调pH到4.4～4.9，静置30～60分钟；(g)离心分离和干燥：离心分离得到土霉素湿品；土霉素湿品在60～80℃，0.06～0.10MPa烘干2～4小时得到土霉素；步骤(a)中所述容易中和废液中氯化氢的物质是碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡、碳酸锌、碳酸铅、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵固体粉末或碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、氢氧化钠、氢氧化钾的稀溶液及稀氨水。