一种铋基硫族化合物热电薄膜的制备方法

摘要

本发明属于热电材料领域，尤其涉及一种利用液相气相辅助法制备铋基硫族化合物热电薄膜的方法。所述方法首先利用液相法制备单质铋薄膜，然后以该铋薄膜为模板，以硫族元素单质为原料之一，通过气相传输工艺制得相应的铋基硫族化合物薄膜。所述方法首次将液相法和气相法联合使用制备出高结晶度、致密度和高性能的铋基硫族化合物热电薄膜，不但克服了液相法制备的薄膜电传输性能较差，而且克服了气相法的高成本、繁琐工艺等问题。

主权项

一种铋基硫族化合物热电薄膜的制备方法，包括如下步骤：（1）、单质铋薄膜的制备：将铋源溶于水，依次加入配位剂的水溶液、还原剂的水溶液，用pH调节剂调节pH值为8～14，室温搅拌得到铋溶液，然后将硅片衬底放入铋溶液中，在20～100°C下反应0.5～48h得到单质铋薄膜；（2）、铋基硫族化合物热电薄膜的制备：将步骤（1）所得的单质铋薄膜置于管式炉中250～400°C温区，将一种或两种硫族元素的单质粉末置于管式炉中各自相应的温区，通入载气，加热管式炉至各自相应的温度，反应时间为10min～5h，冷却后得到铋基硫族化合物薄膜；所述的硫族元素的单质选自硫单质、硒单质或碲单质；步骤（1）中，所述铋源选自Bi(NO3)3或BiCl3，所述铋源溶于水的方式为所述Bi(NO3)3先溶于HNO3再与水混溶或者所述BiCl3先溶于HCl再与水混溶；所述配位剂选自氨三乙酸或乙二胺四乙酸；所述还原剂选自维生素C、硼氰化钠或硼氰化钾；所述调节pH值的pH调节剂选自氨水、氢氧化钠或氢氧化钾；步骤（1）中，所述铋溶液中Bi3+的摩尔浓度为0.001～5mol/L；所述Bi3+与配位剂的摩尔比为1：2～1：20；所述Bi3+与还原剂的摩尔比为1：0.1～1：10；步骤（2）中，所述硫单质在管式炉中的温区为60～400°C；所述硒单质在管式炉中的温区为100～400°C；所述碲单质在管式炉中的温区为200～450°C。