发明名称 |
一种甲基硅树脂制备方法 |
摘要 |
本发明公布了一种甲基硅树脂制备方法,涉及属于树脂制备技术领域。采用逆水解法,按一定的比例将甲基三氯硅烷,二甲基二氯硅烷溶于二甲苯中,并加入一定量的丙酮,同时加到三口烧瓶中搅拌混合均匀,用冰水混合浴冷却;配置一定比例的水解液,搅拌均匀,用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加,滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应,然后升温水解缩合反应,反应结束后,静置分层,分出下层酸水,上层水解液用蒸馏水洗涤至中性,得到甲基硅树脂的二甲苯溶液,在减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯,得到甲基硅树脂产品。本发明制备的硅树脂具有原料简单、成本低、易得,工艺简便,常温下为流动性、粘度高的半透明液态,贮存稳定性优异。 |
申请公布号 |
CN103204993A |
申请公布日期 |
2013.07.17 |
申请号 |
CN201310131386.5 |
申请日期 |
2013.04.16 |
申请人 |
江苏大学 |
发明人 |
殷恒波;马克超;姜逸倩;冯永海;沈灵沁;王爱丽;谢文静 |
分类号 |
C08G77/06(2006.01)I;C08G77/04(2006.01)I |
主分类号 |
C08G77/06(2006.01)I |
代理机构 |
南京经纬专利商标代理有限公司 32200 |
代理人 |
楼高潮 |
主权项 |
一种甲基硅树脂制备方法,其特征在于按下述步骤进行的:在500 mL三口烧瓶中加入二甲苯、丙酮和甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷,搅拌混合均匀,用冰水混合浴冷却;用丙酮和蒸馏水配置一定比例的水解液,搅拌均匀,用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加,控制滴加速度保持1d/2s,总滴定时间为3 h左右,滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应5~60 h,然后升温至40~100 ℃水解缩合反应2~12 h,反应结束后,将反应液倒入分液漏斗中静置分层,分出下层酸水,上层水解液用蒸馏水洗涤至中性,得到硅树脂的二甲苯溶液,在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯,得到甲基硅树脂产品。 |
地址 |
212013 江苏省镇江市京口区学府路301号 |