主权项 |
噻菌灵的制备方法,其特征在于噻菌灵的制备方法按照以下步骤进行:一、合成2‑(α‑羟乙基)苯并咪唑:在20‑30℃的条件下,将邻苯二胺与乳酸在稀盐酸中进行缩合反应升温回流10小时,冷却后用氨水调节混合物的pH值大于7,析出固体,冷却到20℃以下,过滤,用水洗涤滤渣,干燥,得到2‑(α‑羟乙基)苯并咪唑;二、合成2‑乙酰基苯并咪唑:在丙酮中依次加入2‑(α‑羟乙基)苯并咪唑、水、硫酸镁,然后搅拌,得到混合溶液,在室温下滴加浓硫酸,升温到40℃‑50℃,分批加入高锰酸钾,然后在45‑55℃反应1小时,冷却至20℃以下,过滤,冲洗,滤液浓缩,回收丙酮,固体水洗后过滤,得2‑乙酰基苯并咪唑;三、合成2‑(1,1‑二氯乙酰基)苯并咪唑:用冰乙酸做溶剂,加入2‑乙酰基苯并咪唑,加入三氯化铝,升温到65‑70℃,通入氯气,反应4小时,停止通氯气,在70℃继续反应30分钟,冷却,过滤,母液回收套用,再将固体干燥,得到2‑(1,1‑二氯乙酰基)苯并咪唑;四、合成噻菌灵:用无水乙二醇二甲醚做溶剂、在20‑30℃的条件下加入硫代甲酰胺,分批加入五硫化二磷,控制温度小于35℃,加毕,升温至45‑50℃反应2‑4小时,冷却过滤,得到硫代甲酰胺的乙二醇二甲醚溶液,加入步骤三得到的2‑(1,1‑二氯乙酰基)苯并咪唑,室温下搅拌30分钟,升温至50‑55℃,搅拌反应5小时,反应完毕蒸馏回收溶剂,即得噻菌灵;步骤一所述邻苯二胺与乳酸的摩尔比为1∶1.05;步骤一所述邻苯二胺与稀盐酸的质量比为(55‑108)∶(300‑500);步骤二中所述浓硫酸的加入量为混合溶液重量的5%;步骤二中2‑(α‑羟乙基)苯并咪唑、水、硫酸镁与丙酮的质量比为(80‑161)∶(50‑100)∶(50‑100)∶(350‑1000);步骤二中高锰酸钾与丙酮的质量比为(90‑186)∶(350‑1000);步骤三中所述2‑乙酰基苯并咪唑与氯气摩尔比为1∶2;步骤三中所述冰乙酸、2‑乙酰基苯并咪唑与三氯化铝的质量比为(300g‑1200)∶(65‑160)∶(2‑5);步骤四中所述无水乙二醇二甲醚、五硫化二磷与硫代甲酰胺的质量比为(300‑700)∶(110‑185)∶(105‑180);步骤四中2‑(1,1‑二氯乙酰基)苯并咪唑与硫代甲酰胺的摩尔比为1∶5。 |