单分散核壳结构Fe₃O₄@C纳米复合锂电池负极材料的制备方法

摘要

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种单分散核壳结构Fe3O4@C纳米复合锂电池负极材料的制备方法，首先，利用高温水解法，以无水FeCl3为原料合成尺寸均匀、分散性好的Fe2O3纳米粒子。随后，在异丙醇-水体混合体系中，对Fe2O3纳米粒子进行PAA包覆，再在氩气保护下煅烧，既可得到单分散核壳结构Fe3O4@C纳米复合材料。本发明制备的Fe3O4@C纳米复合材料，由于采用特有的PAA包覆方法，所得产品分散性好，碳层包覆均匀，且结构稳定，有利于获得更高的容量，更好循环稳定性以及更长的使用寿命。

主权项

单分散核壳结构Fe3O4@C纳米复合锂电池负极材料的制备方法，其特征是具体步骤如下：（1）准确称量一定量无水三氯化铁，配制成浓度为2×10‑2 M三氯化铁溶液；（2）将一定量步骤（1）得到的三氯化铁溶液加入到一个带有冷凝管的圆底烧瓶中，然后将烧瓶置于100 oC油浴中，在磁力搅拌下反应70 ~ 80 h，反应完成后将加热设备关掉，一直搅拌到溶液冷却至室温；（3）将步骤（2）得到的混合溶液进行离心分离，所得固体再用去离子水和无水乙醇交替洗涤数次，沉淀在50 oC烘箱中烘干8 ~ 10 h，即得干燥Fe3O2纳米粒子；（4）将5 ~ 8 mg步骤（3）得到的Fe3O2纳米粒子和10 ~ 15mL去离子水加入100 mL烧瓶中，超声分散10 ~ 20 min；（5）将50 ~ 100 µL 0.2 g/mL聚丙烯酸水溶液和75~150 µL 2 mol/L的氨水先后加入步骤（4）得到的溶液中，超声分散10 ~ 30 min；（6）在磁力搅拌下将90 ~ 120 mL异丙醇缓慢滴加入步骤（5）得到的溶液中，滴加完毕后进行离心分离，所得沉淀在50 oC烘箱中烘干12 ~ 20 h；（7）将步骤（6）得到的固体置于管式炉中，在400 ~ 500 oC氩气保护下煅烧3 ~ 5 h，得到核壳结构Fe3O4@C纳米复合材料。