发明名称 一种高纯度四氢叶酸的制备方法
摘要 本发明公开了一种高纯度四氢叶酸的制备方法,即在氮气保护下,将叶酸在缓冲液中,用氢氧化钠调节至叶酸完全溶解,通过分批滴加NaBH4还原剂,并控制pH在6-10的条件下将叶酸还原为四氢叶酸。所述的叶酸、缓冲溶液、氢氧化钠、还原剂的配比按质量比即叶酸∶缓冲溶液∶氢氧化钠∶还原剂为1∶5-15∶0.18-0.25∶0.5-1.2。本发明的一种高纯度四氢叶酸得的制备方法,副反应的发生少,四氢叶酸的收率大大提高,达到84~90%,且制备过程的工艺路线简短,条件温和,简单易操作,不需要使用二氧化铂等贵金属,几乎无副产物生成。
申请公布号 CN102329318B 申请公布日期 2013.07.10
申请号 CN201110319838.3 申请日期 2011.10.20
申请人 浙江圣达药业有限公司;上海应用技术学院 发明人 吴范宏;胡云莉;吴建越;朱勇刚
分类号 C07D475/04(2006.01)I 主分类号 C07D475/04(2006.01)I
代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 吴宝根
主权项 一种高纯度四氢叶酸的制备方法,以叶酸为原料,其特征在于在氮气保护下,将叶酸在缓冲液中,用氢氧化钠调节至叶酸完全溶解,通过分批滴加为硼氢化钠、硼氢化钾、保险粉或亚硫酸氢钠的还原剂,并控制pH在6‑10的条件下将叶酸还原为四氢叶酸;所述的叶酸、缓冲溶液、氢氧化钠、还原剂的配比按质量比即叶酸:缓冲溶液:氢氧化钠:还原剂为1:5‑15:0.18‑0.25:0.5‑1.2;所述的缓冲溶液为磷酸氢二钠‑柠檬酸缓冲溶液、磷酸二氢钠‑磷酸氢二钠缓冲溶液、磷酸氢二钠‑磷酸二氢钾缓冲溶液、巴比妥钠‑盐酸缓冲溶液、三羟甲基氨基甲烷‑盐酸缓冲溶液、硼酸‑硼砂缓冲溶液、甘氨酸‑氢氧化钠缓冲溶液、硼砂‑氢氧化钠缓冲溶液、碳酸钠‑碳酸氢钠缓冲溶液或Britton‑Robinson缓冲溶液;所述的缓冲溶液的pH值范围为4‑12,缓冲溶液的浓度为0.05‑2mol/L。
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