扶正固本颗粒的质量控制方法

摘要

本发明公开了扶正固本颗粒的质量控制方法，分别以薄层色谱法鉴别药物中的黄芩、女贞子、何首乌、淫羊藿和茜草，以液相色谱法测定药物中的黄芩苷、淫羊藿苷和大黄素含量。本发明建立的质量控制方法中，药材鉴别方法成熟可行，专属性强，阴性无干扰，含量测定方法操作容易，精密度高，重现性好，使用本发明的质量控制方法能够精确、稳定地控制药物的质量，以适应药物的工业化稳定生产。

主权项

扶正固本颗粒的质量控制方法，所述扶正固本颗粒是由以下原料药制备而成的药物：黄芩、女贞子、淫羊藿、何首乌、地黄、黄精、茜草、人参，所述质量控制方法中的鉴别方法包括如下鉴别：1）取所述药物15g，研细，加甲醇20ml，振摇30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯:丁酮:甲酸:水=5:3:1:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；2）取所述药物10g，研细，加乙醚40ml，低温回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷:丙酮:乙酸乙酯=5:2:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；3）取所述药物15g，研细，加甲醇40ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸2ml，置水浴上加热30分钟，冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取何首乌对照药材0.4g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液；再取大黄素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯:乙酸乙酯:甲酸=15:2:1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；其特征在于所述质量控制方法中的鉴别方法还包括如下鉴别：4）取所述药物15g，研细，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过内径2cm、柱高12cm的D101型大孔吸附树脂柱，用水100ml洗脱，弃去水洗液，再用50%乙醇100ml洗脱，弃去50%乙醇洗脱液，继用乙醇100ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取淫羊藿对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液15μl、对照药材8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷:甲醇:水=14:6:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同的绿色荧光斑点；5）取所述药物30g，研细，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取茜草对照药材0.5g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液；再取大叶茜草素对照品，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材5μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以60‑90℃石油醚:丙酮=12:1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显示相同的绿色荧光斑点。