一种偶氮类致敏性分散染料的提纯方法

摘要

本发明公开了一种如式I所示的偶氮类致敏性分散染料的提纯方法，其包含下列步骤：将式I对应的商品染料溶于极性溶剂中，用制备高效液相色谱法提纯化合物I，即可；其中，制备高效液相色谱法的条件如下：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱，起始梯度为甲醇∶水＝20∶80～40∶60，最终的梯度为甲醇∶水＝95∶5，梯度洗脱的时间为7分钟以上，流速为5～30ml/min；紫外检测器的检测波长为210nm～450nm。本发明还公开了由此提纯方法制得的偶氮类致敏性分散染料及其做为分析用的标准样品的应用。本发明的提纯方法得到的产物纯度高达97.6％～99.8％。

主权项

1.一种如式I所示的偶氮类致敏性分散染料的提纯方法，其特征在于包含下列步骤：将式I对应的商品染料溶于极性溶剂中，用制备高效液相色谱法提纯化合物I，即可；其中，所述的极性溶剂为甲醇、乙腈或甲醇水溶液；制备高效液相色谱法的条件如下：色谱柱为直径大于或等于15mm，小于或等于30mm的制备型十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱，起始梯度为甲醇∶水＝20∶80～40∶60，最终的梯度为甲醇∶水＝95∶5，梯度洗脱的时间7分钟以上，流速为5～30ml/min；紫外检测器的检测波长为210nm～450nm；R₁＝R₅＝R₆＝氢，R₂为羟基，R₃为甲基，R₄为乙酰胺基，此时化合物I即为分散黄3，或者R₄为硝基，R₁为苯胺基，R₂＝R₃＝R₅＝R₆＝氢，此时化合物I即为分散橙1，或者R₄为硝基，R₁为氨基，R₂＝R₃＝R₅＝R₆＝氢，此时化合物I即为分散橙3，或者R₄为硝基，R₁为R₂＝R₃＝R₅＝R₆＝氢，此时化合物I即为分散红1，或者R₄为硝基，R₁为R₂为甲基，R₃＝R₅＝R₆＝氢，此时化合物I即为分散红17，或者R₄为硝基，R₁为R₂＝R₅＝R₆＝氯，R₃为氢，此时化合物I即为分散棕1，或者R₄为硝基，R₁为R₅＝R₆＝氯，R₂＝R₃＝氢，此时化合物I即为分散橙37。