一种三聚氰胺的检测方法

摘要

本发明涉及一种三聚氰胺检测的方法，步骤为：(1)样品的提取；(2)上清液的净化：(3)离心浓缩；(4)衍生化；(5)三聚氰胺的定量检测。采用本发明的方法可以同时处理大量样品，最大可以同时处理24份样品，并可同时处理多种样品；采用本发明的方法可以回收甲醇，最大可能的降低环境污染，回收的甲醇经蒸馏处理后可以重复使用，降低了成本；真空浓缩仪综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来进行溶剂蒸发，可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气，对高真空油泵提供有效的保护。真空泵使系统处于真空状态，降低溶剂的沸点，加快溶剂的蒸发速率。

主权项

一种三聚氰胺检测的方法，该方法包括如下步骤：(1)样品的提取液态奶、奶粉、酸奶和奶糖称取5.00g样品于50mL具塞比色管，加入30mL浓度1wt％的三氯乙酸溶液，涡漩振荡40s以上，再加入10mL浓度1wt％三氯乙酸溶液，超声提取20分钟以上，加入2mL、浓度22g/L的乙酸铅溶液，用1wt％三氯乙酸溶液定容至刻度；充分混匀后，转移上层提取液29‑32mL至50mL的离心试管，以5000r/min离心15min以上，得到待净化的上清液；奶酪、奶油和巧克力称取5.00g样品于50mL具塞比色管中，用5mL热水溶解或者在加热的条件下溶解，再加入25mL浓度1wt％的三氯乙酸溶液，涡漩振荡40s以上，再加入10mL三氯乙酸溶液超声提取20分钟以上，加入2mL、浓度22g/L的乙酸铅溶液，用1wt％三氯乙酸溶液定容至刻度；充分混匀后，转移上层提取液29‑32mL至50mL的离心试管，以5000r/min离心15min以上，得到待净化的上清液；(2)上清液的净化取基质为苯磺酸化的聚苯乙烯‑二乙烯基苯高聚物的混合型阳离子交换固相萃取柱，先依次用3‑4mL甲醇、5‑6mL水活化；移取5mL的待净化滤液至固相萃取柱中；再用3‑5mL水、3‑5mL甲醇淋洗，淋洗液送入回收装置，抽近干后用3‑5mL体积分数5％的氨化甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；所述氨化甲醇是5mL摩尔浓度为25％～28％的氨水和95mL甲醇，混匀后备用；(3)离心浓缩将24份样品收集得到的洗脱液同时放入到真空离心浓缩仪的离心管中，进行真空离心干燥，在真空状态下辐射加热样品；并利用真空离心浓缩仪的冷阱捕捉溶剂蒸气，冷却，回收，送入回收装置；(4)衍生化取上述干燥残留物，加入600μL的优纯级吡啶和200μL衍生化试剂，混匀，70℃反应40min以上；(5)三聚氰胺的定量检测首先，吸取三聚氰胺标准溶液，真空离心浓缩，衍生化，配成衍生化的标准化溶液，供测定，并绘制标准曲线；对步骤(4)得到的样品进行测定，比对标准曲线，即得到样品中三聚氰胺的含量；所述衍生化试剂是由体积比99∶1的N，O‑双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TMCS)，其中所述衍生化试剂是色谱纯的； 所述检测方法还包括：将步骤(2)和(3)送到回收装置的回收液放入到甲醇蒸馏装置中，得到纯化的甲醇，然后，将蒸馏纯化的甲醇重新送入到所述检测方法步骤(2)重复使用，其中，甲醇的回收率85wt％以上，重复利用率为80wt％以上。